[发明专利]一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂有效
申请号: | 201811135329.3 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109337032B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 谢义鹏;康伦国;姚东生 | 申请(专利权)人: | 韶关市合众化工有限公司;合众(佛山)化工有限公司 |
主分类号: | C08G18/64 | 分类号: | C08G18/64;C08G18/79 |
代理公司: | 韶关市雷门专利事务所 44226 | 代理人: | 周胜明 |
地址: | 512029 广东省韶关*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚醚醚酮低聚物 改性 聚氨酯 固化剂 | ||
1.一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:
按重量份数计,包括如下步骤:
(1)聚醚醚酮低聚物的合成:通氮气条件下,在反应釜中加入18-25份二元酚类、13-18份4,4′-二氟二苯甲酮、6-9份碳酸钾、60-80份偶极溶剂、16-25份低极性溶剂,搅拌并加热至120-140℃,反应过程中通过分水装置不断除去反应中产生的水和盐,120-140℃保温反应1-2h,将反应体系升温至170-180℃保温聚合3-5h,即得聚醚醚酮低聚物溶液备用;
(2)聚 醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的合成:首先将0.05-0.1份催化剂、0.03-0.05份促进剂、3-8份有机溶剂加入到混合釜中搅拌分散均匀,得滴加液Ⅰ备用;在氮气保护下,在反应器中加入(1)中20-30份聚醚醚酮低聚物溶液、40-60份甲苯二异氰酸酯、12-25份有机溶剂,开启搅拌将物料搅拌均匀,加热至50-80℃反应2-3h后;然后逐滴滴加Ⅰ,0.5h滴加完毕,滴加完毕后50-80℃继续反应2-4h,反应过程中每0.5h测量体系-NCO百分含量,当体系达到目标-NCO百分含量为9%-6%后,立即降温至20℃,加入0.1-0.3份抗氧化剂,即得聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂;
所述的二元酚类为对苯二酚或邻甲基对苯二酚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述的偶极溶剂为环丁砜、二甲亚砜或2,4-二甲基环丁砜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述的低极性溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、正辛烷、壬烷、癸烷、十一烷或十二烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮或环己酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为碱性金属羧酸盐、有机金属化合物、含磷化合物或胺类中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、醋酸锂、三正丁基磷、辛酸亚锡、环烷酸锡、环烷酸铅、环烷酸钴、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、三乙胺或K-1000中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述的促进剂为N,N-二甲基对甲苯胺、N-甲基吡咯或三乙醇胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述的抗氧化剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三乙酯、叔丁基对苯二酚、亚磷酸三甲酯或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一种。
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