[发明专利]双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法

说明书

一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法，粉体的化学通式为：(Y_1‑x‑yPr_xCe_y)₃(Al_1‑nA_n)₅O₁₂；A为Ga、Cr、Sc或Mn；制备方法为：（1）配制金属阳离子混合溶液；（2）配制含NH₄⁺的沉淀剂溶液；（3）将金属阳离子混合溶液加热后与沉淀剂溶液滴定混合；（4）加入NH₄HCO₃溶液调节pH值后静置陈化；（5）过滤洗涤获得前驱体；（6）研磨后煅烧。本发明制备的粉体颗粒分散性良好；可应用于LED荧光显示、高能粒子及射线探测等领域，是具有广阔应用前景的光功能材料。

技术领域

本发明属于光功能陶瓷材料技术领域，特别涉及一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

稀土离子掺杂的光功能陶瓷粉体是荧光粉及高光功能陶瓷材料的主要基础性材料，利用稀土离子丰富的能级跃迁辐射出的宽波段光波资源，其与高能粒子或射线，例如X射线，α、β及γ射线的有效相互作用特性，为高能理物、安全检查、无损工业探伤及X-CT、正电子发射断层扫描PET技术的实现与应用提供多角度多层次的物质基础。

目前，如固体激光器及X射线CT等涉及介质材料与高能粒子或射线相互作用的光功能器件中，单晶材料的应用仍然最为广泛，相比使用提拉法及传统生长法等方式获得单晶材料，陶瓷材料具有制备成本及能耗低、易实现大尺寸、均匀高浓度掺杂、力学特性及化学热稳定性更为理想的特点，制备高性能光功能陶瓷粉体材料为陶瓷材料在未来可以替代单晶材料提供了客观物质基础与有效途径。

为了提高光功能陶瓷粉体的质量及性能，如何完善粉体材料的制备工艺，进一步优化工艺参数以实现微观结构可控及性能剪切是需要进一步探究和讨论的方向和内容。目前光功能陶瓷粉体材料的制备方法主要有固相法、化学法、溶胶-凝胶法等，其中化学共沉淀法易于在分子尺度上实现均匀掺杂且易于发光中心离子与基质离子替代反应的进一步均匀进行；化学共沉淀法工艺制备步骤主要分为两大部分，前驱体制备与陶瓷粉体制备，制备步骤主要有：滴定、陈化、淋洗过滤、干燥、研磨以及煅烧，每个步骤所涉及的工艺参数对最后得到的粉体材料样品性能均有重要影响。 目前对于陶瓷粉体制备技术，团聚现象仍然是影响光功能陶瓷粉体微观形貌及发光性能的因素及问题之一；林智慧使用湿化学法制备YAG陶瓷材料，在陶瓷粉体制备过程中使用正无戊醇及减压蒸馏的方法针对过滤及淋洗工艺过程来减缓团聚现象的发生，所得粉体经1100℃煅烧2小时后得到分散性改善的YAG陶瓷粉体；Sun Yan针对Ce：GAGG陶瓷粉体材料，在滴定工艺过程中使用UACC法（Ultra AssistedChemical Co-precipitation method）超声辅助化学沉淀法，引入外物理场针对沉淀反应阶段的过程施加影响以改善颗粒尺寸及空间分布状态；周禾丰等使用固相反应法在碳还原气氛下1450℃高温煅烧9小时后得到Ce,Pr:YAG陶瓷粉体。

以上工作对于石榴石结构光功能陶瓷粉体材料的光学性能-发光强度及微观形貌，特别是团聚现象的改善存在一定局限性；激活剂离子引入的单一性同时也一定程度上限制了材料的辐射跃迁发光。

发明内容

本发明的目的是提供一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法，在传统制备步骤基础上改进工艺，通过在产物形成过程中完善反应环境，得到微观形貌及发光性能良好的光功能陶瓷粉体材料。

本发明的双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式为：

(Y_1-x-yPr_xCe_y)₃(Al_1-nA_n)₅O₁₂；