[发明专利]化橘红挥发性成分指纹图谱的构建方法及种类的鉴别方法

说明书

本发明涉及一种化橘红挥发性成分指纹图谱的构建方法。本发明化橘红挥发性成分指纹图谱的构建方法包括以下步骤：1)供试品的制备：精密称取化橘红样品，采用固相微萃取方法提取挥发性成分；2)指纹图谱的测定：将已吸附挥发性成分的固相微萃取头插入气相色谱‑质谱联用仪，测定，即得到化橘红挥发性成分的指纹图谱。本发明还提供一种化橘红种类的鉴别方法，该方法通过将待鉴别的化橘红的挥发性成分指纹图谱与各种类的化橘红的指纹图谱相比较来判断化橘红的种类，可以简单、快速、系统、准确、客观地鉴别化橘红种类。

技术领域

本发明涉及中药材指纹图谱的构建方法，尤其是涉及化橘红挥发性成分指纹图谱的构建方法及利用指纹图谱鉴别化橘红种类的方法。

背景技术

化橘红，即化州橘红，是芸香科植物化州柚或柚的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”，后者习称“光七爪”“光五爪”。是在夏季果实还没有成熟时采收，放置于开水中略烫后，将果皮剥下，除去中果皮，割成5～7瓣，去除掉果瓤后，将其压制成形并干燥。主要种植于丘陵地带。主产于广东、广西、四川、湖南、湖北、浙江等地，医药著作记载的化橘红是指化州当地所产的橘红。2016年5月，化橘红入选广东岭南中药材第一批立法保护品种，被评为为“中国四大南药”和“十大广药”之一。

不同种类的化橘红有效成分含量不一样，功效也就不一样，并且在价格上也相差较远，以正毛化橘红效果最佳。目前我国市场上化橘红的质量混乱，产地信息不明，以假充真、以次充好的现象普遍存在，很多不良商家为了谋取暴利，用光橘红、橘红或者副毛化橘红冒充正毛化橘红，不仅损害了消费者利益，让许多不懂得辨别化橘红的消费者上当受骗，也损害了种植优良品种的农民们的利益。

现在对化橘红种类的鉴别主要依靠外观加以判断，存在很大的主观性，缺乏系统、科学、有效的鉴别方法。

发明内容

有鉴于此，有必要针对上述化橘红种类依靠外观鉴别判断，而存在主观性大，缺乏系统、科学、有效的鉴别方法的问题；提供一种化橘红挥发性成分指纹图谱的构建方法以及化橘红种类的鉴别方法。

本发明一种化橘红挥发性成分指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：

1)供试品的制备：精密称取化橘红样品，采用固相微萃取方法提取挥发性成分；

2)指纹图谱的测定：将已吸附挥发性成分的固相微萃取头插入气相色谱-质谱联用仪，测定，即得到化橘红挥发性成分的指纹图谱；

所述采用固相微萃取方法提取挥发性成分的过程中，挥发性成分被固相微萃取头吸附前，样品加热的条件恒定，加热温度为40～90℃，加热时间为10～30min；挥发性成分被固相微萃取头吸附时，吸附条件恒定，吸附温度为40～90℃，吸附时间为10～30min；

所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件为：

色谱柱为毛细管柱；采用分流或不分流方式进样；进样口温度为200～280℃；载气为高纯氮气，流量为0.5～3.0mL/min；采用程序升温方式：初始温度为40～80℃，保持0～10min，于5～60min内程序升温至210～280℃，保持0～20min。

在其一个实施例中，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件中，程序升温方式为：初始温度为45～60℃，保持1～5min；以2～5℃/min速度升温至140～180℃，保持1～5min；以5～10℃/min速度升温至220～260℃，保持3～10min。

在其一个实施例中，所述气相色谱-质谱联用仪的测定条件为：