[发明专利]一种利用气质联用仪检测锂离子电解液中六氟磷酸锂及其他有机成分的方法在审
申请号: | 201811136725.8 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109254105A | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 左经纬;陈小平;齐士博;张渺 | 申请(专利权)人: | 桑顿新能源科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 李大为 |
地址: | 411100 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电解液 六氟磷酸锂 气质联用仪 电解液 定性 电解液稀释 定量分析 氩气 标准样品 参数设置 检测分析 气质联用 设置参数 面积和 色谱柱 手套箱 外标法 质谱图 重现性 检测 稀释 丙酮 单点 离子 并用 购买 分析 | ||
1.一种利用气质联用仪检测锂离子电解液中六氟磷酸锂的方法,其特征在于:包括如下步骤:
在充满氩气的手套箱中取待测电解液,并用丙酮将电解液稀释;
取稀释过的电解液,设置参数,使用气质联用仪的全扫“scan”模式对样品进行检测分析,得到TIC谱图和对应的质谱图;
对TIC谱图进行峰积分,同时利用质谱图在谱库中对出峰物质进行检索定性,根据定性结果,创建分段扫描的“sim”模式方法,保存为对应的方法文件;
利用TIC峰面积积分结果与浓度呈正比的原理,按照峰积分各浓度百分比配制标准溶液,利用该标准溶液与原点做标准曲线;
利用“sim”模式的方法对稀释的电解液进行检测,随后利用标准曲线对其进行校正,得到结果;
并利用校正公式对六氟磷酸锂的质量分数进行校正计算。
2.如权利要求1所述的一种利用气质联用仪检测锂离子电解液中六氟磷酸锂的方法,其特征在于:所述校正公式为:
γ=1-ωLiPF6 (1)
ω2=γ·ω1 (2)
公式中,γ为校正系数,ωLiPF6为六氟磷酸锂的质量分数,ω2是有机物实际质量分数,ω1是气质联用仪直接得出来的质量分数。
3.一种利用气质联用仪检测锂离子电解液中其他有机成分的方法,其特征在于:包括如下步骤:
在充满氩气的手套箱中取待测电解液,并用丙酮将电解液稀释;
取稀释过的电解液,设置参数,使用气质联用仪的全扫“scan”模式对样品进行检测分析,得到TIC谱图和对应的质谱图;
对TIC谱图进行峰积分,同时利用质谱图在谱库中对出峰物质进行检索定性,根据定性结果,创建分段扫描的“sim”模式方法,保存为对应的方法文件;
利用TIC峰面积积分结果与浓度呈正比的原理,按照峰积分各浓度百分比配制标准溶液,利用该标准溶液与原点做标准曲线;
利用“sim”模式的方法对稀释的电解液进行检测,随后利用标准曲线对其进行校正,得到结果。
4.如权利要求3所述的一种利用气质联用仪检测锂离子电解液中其他有机成分的方法,其特征在于:所述丙酮将待测电解液稀释100倍。
5.如权利要求3所述的一种利用气质联用仪检测锂离子电解液中其他有机成分的方法,其特征在于:稀释过的电解液量取1.5ml。
6.如权利要求3所述的一种利用气质联用仪检测锂离子电解液中其他有机成分的方法,其特征在于:设置参数时,柱箱温度50-60℃,进样口温度200-250℃,分流比200;设定好升温程序,离子源温度200℃,接口温度200-250℃。
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