[发明专利]一种从黎豆中提取左旋多巴的工艺有效
申请号: | 201811137000.0 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109081787B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 黎永红;陆华;黎敏护 | 申请(专利权)人: | 那坡康正天然植物提取有限责任公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/28;C07C227/40 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 牙斐颖 |
地址: | 533999 广西壮族自治区百色*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黎豆中 提取 左旋多巴 工艺 | ||
本发明公开了一种从黎豆中提取左旋多巴的工艺,包括如下步骤:(1)预处理;(2)一浸提;(3)二浸提;(4)三浸提;(5)浓缩:将步骤(2)得到的一浸出液和步骤(3)得到的二浸出液混合,调整混合液的pH值后静置24h,离心分离得到沉淀物和上清液,将上清液浓缩得左旋多巴粗品①,将沉淀物与步骤(4)中得到的三浸浸出液混合后干燥得到左旋多巴粗品②;(6)精制得到左旋多巴精品。本发明采用水基提取液提取,并且不加温沉淀提取液相比于采用醇基提取液提取成本低、提取得到的左旋多巴提取率高,均高大90%,纯度高,均高于98%,且本发明低污染,基本无污水处理问题。
技术领域
本发明涉及中草药加工技术领域,具体涉及一种从黎豆中提取左旋多巴的工艺。
背景技术
左旋多巴是治疗震颤麻痹症的主要药物,国内生产左旋多巴主要从猫豆等植物中提取得到。左旋多巴是苯丙氨酸类化合物,易溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂,分子中邻二苯酚羟基在酸性下稳定,在中性和碱性条件下易缩合,遇高温易氧化。现有技术中主要采用酸水醇法提取左旋多巴,该工艺需要消耗大量的乙醇,加热浓缩时间长。而现在主要改用酸水提取,但是由于大量水溶性杂质,对左旋多巴的纯度和提取率有很大影响。
经检索发现有如下酸水提取左旋多巴,如CN201410735107.0公布了一种微波辅助从毛豆中提取左旋多巴的方法,该方法包括以下步骤:(1)原料预处理:将除去杂质后的猫豆粉碎至20-60目后,按固液比1:1.5加入去离子水,然后依次加入质量百分比为0.1%、0.01%和0.005-0.01%的醋酸、抗坏血酸和果胶酶,混合均匀,浸泡4h;(2)微波辅助提取:加入按固液比1:20的水溶液及质量百分比为0.2%的硫代硫酸纳,混合均匀后,将物料加入频率为2450MHz,功率为20kw的微波提取装置中,提取45-50min,提取温度为55-60℃,待微波提取完成后即将物料排出,经由固液分离器,将固液进行分离得到提取液;(3)精滤与超滤;(4)纳滤;(5)浓缩;(6)结晶;(7)分离;(8)洗涤与干燥。其解决了传统酸浸提取方法中污染环境的问题。其虽然解决了酸浸提方法中提取工艺的酸污染问题,但是其提取过程中添加有硫代硫酸钠,后期污水处理不好与酸反应会生成二氧化硫造成环境污染。
又如专利CN201611023242.8公布的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法,将猫豆压扁,将其放入溶解有碳酸氢铵、硫酸铵、单宁酸和焦亚硫酸钠水溶液的反应釜中,用二氧化碳加压,升温浸提,得提取液及猫豆渣;提取液用壳聚糖进行沉淀、过滤,初步分离杂质后,将滤液减压浓缩,析出粗品;粗品用乙醇溶液淋洗,回收淋洗后的乙醇,取滤饼,将滤饼采用传统的精制工艺进行纯化,静置、析出结晶,滤取结晶,干燥,得到含量不低于99%,得率不低于3%的左旋多巴。该方法虽然将产品得率可由原来的2.5%提高到3%,含酸碱废水的排放量减少95%以上,还可节省60%的劳动力。但是该提取液中采用碳酸氢铵、硫酸铵、单宁酸和焦亚硫酸钠作为溶剂浸提,酸碱肥水排放时,氮氨含量增高,增加了污水处理的难度。
发明内容
本发明克服了现有技术中采用酸水提取左旋多巴提取工艺提取得到的左旋多巴纯度不高,提取率低、污染严重的技术问题,提供一种利用猫豆制备左旋多巴的工艺。
为解决上述问题,本发明采取如下技术方案:
一种从黎豆中提取左旋多巴的工艺,包括如下步骤:
(1)预处理:将黎豆洗净除杂,粉碎后过80目筛,备用;
(2)一浸提:将黎豆置于提取液中,采用超声波超声40~50min后,浸渍8h过滤得到一浸豆渣和和一浸浸出液;
(3)二浸提:将步骤(1)中的得到的豆渣再次浸渍于提取液中,采用超声波超声40~50min后,浸渍8h过滤得到二浸豆渣和和二浸浸出液;
(4)三浸提:将二浸豆渣浸渍于提取液中,采用超声波超声40~50min后,浸渍4h过滤得到三浸豆渣和和三浸浸出液;
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