[发明专利]一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201811137114.5 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN109265627A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 朱建民;董振鹏;刘兆滨;梁立春;文鸣;胡志豪 | 申请(专利权)人: | 武汉奥克化学有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F230/02;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉红观专利代理事务所(普通合伙) 42247 | 代理人: | 陈凯 |
地址: | 430000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 共聚型聚羧酸 减水剂 酯醚 不饱和磷酸酯 聚氧乙烯醚 酯类大单体 链转移剂 甲基烯丙基聚氧乙烯醚 不饱和酸酐 饱和酸酐 和易性 减水率 溶液滴 烯丁基 引发剂 催化剂 | ||
本发明提出了一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法,采用不饱和磷酸酯、不饱和酸酐、MAA‑MPEG型酯类大单体、聚氧乙烯醚、引发剂、催化剂和链转移剂作为原料,通过甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚、饱和酸酐和链转移剂制备第一溶液,添加不饱和磷酸酯制备第二溶液,通过MAA‑MPEG型酯类大单体制备第三溶液,将第二溶液滴加到第三溶液中调节pH得到酯醚共聚型聚羧酸减水剂,本发明制备方法简单,且所制得的酯醚共聚型聚羧酸减水剂同时具有减水率高及和易性好的优点。
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,尤其涉及一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是维持混凝土坍落度不变的条件下,减少拌合用水量的混凝土外加剂。目前的减水剂主要包括萘系减水剂、木质素减水剂、密胺系减水剂、氨基磺酸盐系减水剂、脂肪族系减水剂和聚羧酸系减水剂。
聚羧酸系减水剂是目前性能最好的减水剂,具有分散性能好、防止混凝土坍落度损失同时不引起明显的缓凝作用,在低掺量下具有较高的塑化效果,能够保持良好的流动性、适用水泥广、合成技术多、高性能余地大,对混凝土的性能有较大的提高。
目前的聚羧酸系减水剂主要分为两大类,醚类和酯类,醚类聚羧酸减水剂的减水率较高,因此容易引起低标号混凝土离析泌水,出现和易性不佳的情况,同时对掺量敏感,对不同水泥的适应性差异大。酯类聚羧酸减水剂的生产工艺繁琐、成本高,同时减水率一般,且在生产过程中容易产生挥发性溶剂,对环境污染大,对人体容易产生危害。
发明内容
有鉴于此,本发明提出了一种只备份方法更简单、同时能够提高混凝土性能的酯醚共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的:本发明提供了一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂,包括质量比为(0.5-15)∶(6-24)∶(48-100)∶(65-120)∶(0.5-4)∶(0.03-0.05)∶(0.2-2)的不饱和磷酸酯、不饱和酸酐、MAA-MPEG型酯类大单体、聚氧乙烯醚、引发剂、催化剂和链转移剂。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述聚氧乙烯醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚中的一种,所述不饱和磷酸酯为丙烯酰氧乙基磷酸酯、丙基酰氧丙基磷酸酯或磷酸二(丙烯酸羟乙基)酯中的一种或几种。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述不饱和酸酐为马来酸酐、二甲基马来酸酐、衣康酸酐或琥珀酸酐中的一种。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述MAA-MPEG型酯类大单体中甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚的酸醇比为2.5或3.5或4.5。
更进一步优选的,所述MAA-MPEG型酯类大单体的数均分子量为1900或2400或3500。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述聚氧乙烯醚的数均分子量为2400或3000或3500。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述引发剂为过硫酸盐引发剂。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述催化剂为硫酸亚铁或硝酸亚铁。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、2-巯基乙醇、甲酸钠和乙酸钠中的一种或多种的混合物。
一种酯醚共聚型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将聚氧乙烯醚溶于水中,升温至25~35℃,搅拌0.5~1h,再加入不饱和酸酐和链转移剂,继续加热至40~60℃,并搅拌0.5~1h,得到第一溶液;
步骤二、将不饱和磷酸酯加入到第一溶液中,保持40~60℃,继续搅拌0.5~1h,得到第二溶液;
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