[发明专利]一种提高工业级黄药类捕收剂纯度的方法

说明书

本发明公开了一种提高工业级黄药类捕收剂纯度的方法，属矿物加工工程技术领域，本发明方法根据黄药类捕收剂中有用成分黄原酸盐及杂质成分的特点，将黄药中的有用成分黄原酸盐进行选择性的溶解和结晶，从而提高黄药捕收剂的纯度，降低黄药类捕收剂中杂质的含量，增加黄药的作用效果及试验结果的准确性与可靠性，采用本方法黄药类捕收剂的纯度从工业级（黄原酸盐含量75%~82%）提高至化学纯或分析纯（黄原酸盐含量95%~99%），本发明工艺流程简单，操作简便，容易实施，提纯后的黄药纯度高，可获得分析纯或化学纯的黄药，可根据对黄药纯度的要求，重复多次进行提纯，提纯后的黄药满足需求。

技术领域

本发明涉及一种提高工业级黄药类捕收剂纯度的方法，属于矿物加工工程技术领域。

背景技术

黄药是硫化矿浮选中最为常用的一种捕收剂，在特定的条件下可用于从矿石中回收黄铜矿、方铅矿、闪锌矿和黄铁矿等矿物。黄药主要由二硫化碳、醇和碱相互作用生成，根据烃基碳链的长短有甲基黄药、乙基黄药、丁基黄药、戊基黄药等。受合成工艺所限，黄药在合成过程，容易发生多种副反应并生成CS₂、有机醇等杂质。此外，黄药分子结构中的C=S双键也极容易发生氧化反应而产生非极性油类化合物及其他有机化合物，导致黄药中杂质含量较高。

目前，由于黄药合成工艺及设备所限，大部分市售的黄药其有效成分黄原酸盐的含量仅有75%~82%，然而在实验室规模进行黄药作用机理研究时，由于黄药用量较低，试验结果极易受到黄药中其他杂质成分的干扰，尤其是红外光谱和紫外光谱等测试时，黄药中的杂质成分对研究结果的影响极为严重，而直接购买分析纯级的黄药产品，一方面药剂价格较高，另一方面则由于黄原酸盐性质不稳定，需置于冰箱中在低于5℃的条件下保存，造成使用上的不方便。因此，对黄药进行适当的除杂提高其纯度，对于提高试验结果的可靠性，具有重要意义。

目前已公开的大部分提高黄药纯度的方法都是在黄药合成过程中，精确控制各种合成原料的加入量、加入顺序和加入方式，如可将苛性碱磨成粉末或配成溶液后在添加，减少苛性碱局部发热造成合成过程中副产物产生的几率，也可以将黄药直接制成液体黄药，但这些方法都只能将黄药的纯度提高到85%~88%左右，难以得到分析纯或化学纯的黄药。采用该发明方法对工业级黄药进行适当的提纯和除杂，可大幅提高黄药的纯度，减少黄药中杂质成分对研究结果的干扰，而且该方法操作简单，容易实施。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高工业级黄药类捕收剂纯度的方法，本发明方法根据黄药类捕收剂中有用成分黄原酸盐及杂质成分的特点，将黄药中的有用成分黄原酸盐进行选择性的溶解和结晶，从而提高黄药捕收剂的纯度，降低黄药类捕收剂中杂质的含量，增加黄药的作用效果及试验结果的准确性与可靠性。

本发明是按以下技术方案实现的：一种提高工业级黄药类捕收剂纯度的方法，具体步骤如下：

（1）首先将工业级黄药溶解于有机溶剂Ⅰ中，搅拌3~5分钟后进行过滤，获得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ废弃；

（2）取有机溶剂Ⅱ并加入至步骤（1）所得的滤液Ⅰ中进行结晶，结晶2~3分钟后进行过滤，获得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤液Ⅱ废弃；

（3）将步骤（2）所得的滤渣Ⅱ溶解于有机溶剂Ⅰ中，搅拌2~3分钟后进行过滤，获得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ废弃；

（4）取有机溶剂Ⅲ加入到步骤（3）所得的滤液Ⅲ中进行结晶，结晶1~2分钟后进行过滤，获得滤液Ⅳ和滤渣Ⅳ，滤液Ⅳ废弃，滤渣Ⅳ干燥后即为提纯后的黄药产品。

所述有机溶剂Ⅰ为丙酮，纯度为化学纯或分析纯。

所述有机溶剂Ⅱ为石油醚，纯度为化学纯或分析纯。

所述有机溶剂Ⅲ为乙醚，纯度为化学纯或分析纯。