[发明专利]一种水溶性石墨烯材料的制备方法有效
申请号: | 201811139267.3 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109133044B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 肖圣威 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01B32/196 |
代理公司: | 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 | 代理人: | 王传明 |
地址: | 317000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种水溶性石墨烯材料的制备方法,以天然石墨粉体为原料、高锰酸钾和柠檬酸为剥层试剂,其特征在于,包括如下步骤:
(1)准确称取50~100mg天然石墨粉体、250~500mg高锰酸钾和500~1000mg柠檬酸,加入到5~10ml球磨罐中,球磨处理30~60min,获得紫色混合物;
(2)将步骤(1)获得的紫色混合物转移到坩埚中,100~150℃热处理20~60min,冷却至室温,得到水溶性石墨烯材料粗产品;
(3)将步骤(2)坩埚中的水溶性石墨烯材料粗产品转移到玻璃烧杯中,加入50ml沸腾状态的去离子水,磁力搅拌5~10min,超声处理20~40min,高速离心获得固体,重复此过程直至离心后的清液无色透明,洗去残余的高锰酸钾和柠檬酸;
(4)将步骤(3)高速离心获得的固体转移到玻璃烧杯中,加入40ml去离子水,磁力搅拌均匀分散,滴加10~30ml过氧化氢水溶液,保持磁力搅拌5~10min,超声处理20~40min,去除残余的高锰酸钾,高速离心获得固体;
(5)将步骤(4)高速离心获得的固体转移到玻璃烧杯中,加入40ml去离子水,磁力搅拌均匀分散,滴加10~30ml盐酸水溶液,保持磁力搅拌5~10min,超声处理20~40min,去除残余的锰氧化物,高速离心获得固体;
(6)将步骤(5)高速离心获得的固体转移到玻璃烧杯中,加入40ml去离子水,磁力搅拌5~10min,超声处理20~40min,去除残余的盐酸溶液,高速离心获得固体,重复此过程直至离心后的清液酸碱中性;
(7)将步骤(6)高速离心获得的固体冻干,获得水溶性石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述天然石墨粉体的纯度≥98.0%,所述天然石墨粉体的粒度为200~1000目,所述高锰酸钾的纯度≥99.9%,所述柠檬酸的纯度≥99.9%,所述过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为30%,所述盐酸水溶液的质量百分比浓度为10%。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中高速离心的转速为12000~20000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中磁力搅拌的转速为180~300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中超声处理的频率为20~40kHz,功率为200~300W。
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