[发明专利]一种单取代碳硼烷芳酸衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811139618.0 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109232631B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 赵娟;姜少华;关佩琳;范柔柔 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07F5/05 | 分类号: | C07F5/05;D21H27/00 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吴伟文 |
地址: | 529020 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 碳硼烷芳酸 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及碳硼烷制备技术领域,涉及一种单取代碳硼烷芳酸衍生物及其制备方法和应用,包括以下步骤,S1、将癸硼烷、4‑乙炔基甲苯、乙腈加入溶剂甲苯中,在90℃‑110℃搅拌反应4‑12小时;S2、抽滤泡洗得到单取代碳硼烷芳酸衍生物半成品;S3、将步骤S2的单取代碳硼烷芳酸衍生物半成品加入乙酸酐和冰乙酸体系中,于反应温度在10摄氏度以下滴加浓度为6mol/L的三氧化铬硫酸溶液,滴加完成后将混合液于室温下反应3‑8小时,水洗并过滤,干燥得到单取代碳硼烷芳酸衍生物。本发明公开了单取代碳硼烷芳酸衍生物及其制备方法和应用,并以单取代碳硼烷芳酸衍生物作为改性剂应用于纳米纤维素纸制作成耐高温纳米纤维素纸,从而实现纤维素纸的功能化。
技术领域
本发明涉及碳硼烷制备技术领域,更具体地说,涉及一种单取代碳硼烷芳酸衍生物及其制备方法和应用。
背景技术
碳硼烷是由两个碳顶和十个硼顶构成的二十面体结构,其具有优异的化学稳定性和热稳定性。将含有羧基、氨基和羟基等活性官能团的碳硼烷衍生物引入聚合物中,可有效提高聚合物的耐热性能和加工性能。
纤维素纸是一种应用广泛的多孔材料,其具有成本低、质量轻、易分解等特点。纤维素纸的原料纤维素含有大量的活性羟基,可通过化学反应接枝上功能性的基团或链结构,从而实现纤维素纸的功能化。1-(4’-羧基苯基)-1,2-邻碳硼烷是一种单取代的碳硼烷芳酸衍生物,其含有活泼的羧酸官能团,可通过与纤维素的羟基反应接枝到纤维素纸上,改善纤维素纸的耐热性能。目前,有关碳硼烷芳酸衍生物1-(4’-羧基苯基)-1,2-邻碳硼烷的制备方法及其在纤维素纸的应用还未见报道。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种单取代碳硼烷芳酸衍生物及其制备方法和应用,以解决现有技术中该碳硼烷芳酸衍生物尚未成功制作或无法将碳硼烷芳酸衍生物应用于纤维素纸制作上的缺陷。
一种单取代碳硼烷芳酸衍生物,该单取代碳硼烷芳酸衍生物的分子结构式如式1所示
一种单取代碳硼烷芳酸衍生物的制备方法,用于制作单取代碳硼烷芳酸衍生物,其具体步骤包括有:S1、将癸硼烷、4-乙炔基甲苯、乙腈加入溶剂甲苯中,在90℃-110℃搅拌反应4-12小时;S2、对步骤S1反应完后的混合液进行抽滤以蒸除溶剂甲苯,得到的固体用甲醇泡洗若干次,抽滤,干燥得到单取代碳硼烷芳酸衍生物半成品;S3、将步骤S2的单取代碳硼烷芳酸衍生物半成品加入乙酸酐和冰乙酸体系中,于反应温度在10摄氏度以下滴加浓度为6mol/L的三氧化铬硫酸溶液,滴加完成后将混合液于室温下反应3-8小时,水洗并过滤,析出物用去离子水泡洗若干次,抽滤,干燥得到单取代碳硼烷芳酸衍生物。
作为本发明的优选方案,在步骤S1中,所述癸硼烷与4-乙炔基甲苯的摩尔比为1:0.7-1:1.2。
作为本发明的优选方案,在步骤S1中,所述癸硼烷与4-乙炔基甲苯的摩尔比为1:1。
作为本发明的优选方案,在步骤S1中,所述乙腈与癸硼烷的摩尔比为2:1。
作为本发明的优选方案,在步骤S3中,所述单取代碳硼烷芳酸衍生物半成品与三氧化铬的摩尔比为1:10-1:30。
作为本发明的优选方案,在步骤S3中,所述单取代碳硼烷芳酸衍生物半成品与三氧化铬的摩尔比为1:20。
作为本发明的优选方案,在步骤S3中,所述乙酸酐、冰乙酸与三氧化铬硫酸溶液的体积比为5:10:1。
一种耐高温纳米纤维素纸,所述耐高温纳米纤维素纸以单取代碳硼烷芳酸衍生物作为改性剂应用于纳米纤维素纸制作而成。
作为本发明的优选方案,所述单取代碳硼烷芳酸衍生物和纳米纤维素纸的质量比为1:1-3:1。
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