[发明专利]一种简便制备高纯度丁苯酞的方法

权利要求书

1.一种简便制备高纯度丁苯酞的方法，其特征在于：是以邻羧基苯甲醛为起始物料，于0-10℃在有机溶液中与正丁基卤化镁格氏试剂或正丁基锂反应，反应完毕向反应溶液中滴加水溶液，萃取或减压蒸除有机溶剂，得到2-(1-羟戊基)苯甲酸盐水溶液，然后用有机溶剂萃取，调pH，过滤，得到2-(1-羟戊基)苯甲酸，将2-(1-羟戊基)苯甲酸溶于有机溶剂中关环，然后依次用饱和碳酸氢钠溶液和氯化钠水溶液洗涤，干燥，减压蒸除溶剂，得到高纯度丁苯酞。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将邻羧基苯甲醛溶于有机溶剂中，于0-10℃加至正丁基卤化镁格氏试剂或正丁基锂有机溶液中，或将正丁基卤化镁格氏试剂或正丁基锂有机溶液滴加入邻羧基苯甲醛溶液中，反应温度为0-5℃；有机溶剂为无环醚或环醚，其中所述无环醚选自乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚或戊醚，所述环醚选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环或环戊基甲基醚。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，邻羧基苯甲醛与格氏试剂或正丁基锂的摩尔比为1:1-10。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待原料反应完毕，滴加的水溶液包括氯化钠水溶液、氯化铵水溶液或纯水，分液，取水层，得到2-(1-羟戊基)苯甲酸盐水溶液；或减压蒸除有机溶剂，得到2-(1-羟戊基)苯甲酸盐水溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将得到的2-(1-羟戊基)苯甲酸盐水溶液用有机溶剂萃取，萃取完毕，取水层； 所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或乙酸丁酯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将萃取过的2-(1-羟戊基)苯甲酸盐水溶液于0-10℃下用酸调pH，pH为1-6；所用酸选自硫酸、硝酸或盐酸；温度为0-3℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于调pH完毕，过滤，得到2-(1-羟戊基)苯甲酸，将该固体溶于有机溶剂中，合环，依次用饱和碳酸氢钠和氯化钠溶液洗涤，干燥，减压蒸除溶剂，得无色高纯度丁苯酞；所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。