[发明专利]一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法

说明书

本发明公开了一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，将粗氯铂酸铵进行浆化，加入盐酸和氯酸钠，得混合溶液；将混合溶液煮沸并保持固定时间，加入氯化铵，待混合溶液冷却后进行过滤，得到高纯度氯铂酸铵；将高纯度氯铂酸铵浆化，调节pH值至8‑9并加热，加入水合肼进行还原，得到铂元素；采用盐酸双氧水溶解铂元素，得溶解液；采用氯化铵分步沉淀法对溶解液进行沉淀，得到氯铂酸铵，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂；对海绵铂进行脱氧处理、之后进行洗涤、烘干后得到海绵铂产品；本发明采用水溶液氯化法去除粗氯铂酸铵中杂质元素，采用水合肼还原‑盐酸双氧水溶解‑氯化铵分步沉淀法对氯铂酸铵进行精炼得到海绵铂，整个工艺过程周期短。

技术领域

本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法。

背景技术

传统的铂精炼过程，通常是用一份体积的硝酸和三份体积的盐酸配制而成的溶剂(俗称王水)，在加热煮沸的条件下对不纯净的粗氯铂酸铵进行溶解。

为实现氯铂酸铵的完全溶解，必须要加入5-6次以上的王水，且王水还必须要现用现配制，整个溶解时间至少要在6小时以上，为驱除溶解后的铂溶液中的硝酸根，还必须重复将溶液完全蒸发至近干，粘稠如糖浆状后再加入稀盐酸的操作达三次以上，最后将无硝酸根的溶液加入稀盐酸加热煮沸得到铂溶解液，经冷却、过滤后，加入氯化铵沉淀出较纯的氯铂酸铵。

由于传统的铂精炼过程，采用王水作溶剂，使溶解过程时间长，且每个过程必须加热，能耗高，试剂用量大。

发明内容

本发明的目的是提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，可减少溶解时间、减小能耗。。

本发明所采用的技术方案是，一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将粗氯铂酸铵进行浆化，加热并加入盐酸和氯酸钠，搅拌均匀后得混合溶液；

步骤2，将所述步骤1的混合溶液煮沸并保持固定时间，之后加入氯化铵，待混合溶液冷却后进行过滤，得到高纯度氯铂酸铵；

步骤3，将高纯度氯铂酸铵浆化，调节pH值至8-9并加热，之后加入水合肼进行还原，得到铂元素；

步骤4，采用盐酸双氧水溶解所述步骤3的铂元素，得含有铂元素的溶解液；

步骤5，采用氯化铵分步沉淀法对所述步骤4中的溶解液进行沉淀，得到氯铂酸铵，之后将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂，第二步沉淀所得氯铂酸铵返回步骤1；

步骤6，步骤6，对所述步骤5的海绵铂进行脱氧处理，之后进行洗涤、烘干后得到海绵铂产品，脱氧处理的具体为：通过将海绵铂预先粉碎为粒径为2mm以下、用惰性气体赶出空气之后在600℃～800℃下进行氢还原处理，进行脱氧。

本发明的特点还在于，

所述步骤1中对粗氯铂酸铵进行浆化的具体方法为：将纯水按照5-10：1的体积比加入粗氯铂酸铵中进行浆化。

所述步骤1中加热的温度为80-90℃，盐酸的加入量为浆化后溶液体积的10％-20％，氯酸钠加入量为粗氯铂酸铵质量的5％-10％，搅拌时间为1-2h。

所述步骤2中固定时间为2-4h。

所述步骤2中氯化铵的加入量为粗氯铂酸铵质量的50％-100％。

所述步骤3中氯铂酸铵浆化液的液固比为5-10：1，加热至60-90℃。

所述步骤4中采用盐酸双氧水溶解铂元素，得含有铂元素的溶解液，具体实施方法为：