[发明专利]一种具有抗侵蚀底衬的堇青石质匣钵及其制备方法

说明书

本发明涉及一种具有抗侵蚀底衬的堇青石质匣钵及其制备方法。技术方案是：以60～75wt％的氧化锆和25～40wt％的五氧化二钒为原料，外加聚乙烯醇溶液，球磨，造粒，制得粉料。将30～55wt％的氧化铝粉、30～40wt％的粉料、10～20wt％的氧化镁和5～10wt％的粘结剂混合，制得底衬混合料。将45～65wt％的堇青石骨料、15～20wt％的堇青石细粉、10～20wt％的氧化铝微粉和10～20wt％的苏州土混合，外加碱性纸浆废液，混匀，成型，制得匣钵基体。在匣钵基体底部工作面分布一层底衬混合料，对底衬混合料层机压，干燥，于1370～1390℃保温8～10h，制得具有抗侵蚀底衬的堇青石质匣钵。本发明成本低和节能环保，所制制品抗侵蚀性能、热震稳定性优异和使用寿命长。

技术领域

本发明属于匣钵技术领域。特别涉及一种具有抗侵蚀底衬的堇青石质匣钵及其制备方法。

背景技术

锂离子电池由于其电压高、能量密度大、可逆性好等优势在电子器件、电动车、军事和航天等多个领域具有广阔的应用前景。锂离子电池正极材料是构成锂离子电池的重要部分，实际生产中，高温固相合成法因工艺简单和对设备要求低是制备锂离子电池正极材料的主要方法。匣钵作为高温焙烧过程中原料的盛装容器，对锂离子电池正极材料的正常生产起着至关重要的作用。随着锂电池材料需求量日益增大，高电压方向的发展趋势，对匣钵的性能特别是抗侵蚀性能和热震稳定性提出了更为严格的要求。

“一种用于锂电池正极材料焙烧的碳化硅匣钵及其制备方法”(CN201810424427.2)、“一种具有抗锂电池高温腐蚀涂层的匣钵及其制备方法”(CN201610159837.X)、“循环式锂电池正极材料用焙烧匣钵及其制备方法”(ZL201310194571.9)和“循环式锂电池正极材料用焙烧匣钵表面工作层”(ZL201310194695.7)专利技术通过压制和浸渍等工艺制备具有抗侵蚀底衬的匣钵，但与锂电池正极材料前躯体接触的底衬含有SiO₂，高温下易与正极材料高碱性前躯体发生化学反应。一种抗锂电池高温腐蚀层状匣钵及其制备方法(ZL201610159994.0)专利技术通过复合组成不同的基底层、中间层和表层(底衬)制得具有优异抗侵蚀性能的匣钵，但受各层膨胀系数差异的影响，层间过渡界面易出现裂纹。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低和节能环保的具有抗侵蚀底衬的堇青石质匣钵的制备方法；所制备的具有抗侵蚀底衬的堇青石质匣钵热震稳定性和抗侵蚀性能优异，使用寿命长。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：

步骤一、以60～75wt％的氧化锆和25～40wt％的五氧化二钒为原料，外加所述原料40～50wt％的聚乙烯醇溶液，球磨5～10小时，得到料浆；再将所述料浆喷雾造粒，制得粉料。

步骤二、以30～55wt％的氧化铝粉、30～40wt％的所述粉料和10～20wt％的氧化镁、5～10wt％的粘结剂为混合料Ⅰ，混合均匀，制得底衬混合料。

步骤三、以45～65wt％的堇青石骨料、15～20wt％的堇青石细粉、10～20wt％的所述氧化铝微粉和10～20wt％的苏州土为混合料Ⅱ，外加所述混合料Ⅱ4～5wt％的碱性纸浆废液，混合均匀，机压成型，制得匣钵基体。

步骤四、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层所述底衬混合料，底衬混合料层的厚度为2～4mm；然后对所述底衬混合料层进行机压，干燥；再于1370～1390℃条件下保温8～10h，制得具有抗侵蚀底衬的堇青石质匣钵。

所述氧化锆的(ZrO₂+HfO₂)含量≥98wt％，所述氧化锆的粒径小于100μm。

所述五氧化二钒的V₂O₅含量≥95wt％；所述五氧化二钒的粒径小于100μm。

所述聚乙烯醇溶液的浓度为3～5wt％。