[发明专利]生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法有效
申请号: | 201811141004.6 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109293910B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 宁晓龙;白维坤;程铸洪;刘忠杰 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 改性 硬泡聚醚 多元 制备 方法 | ||
1.一种生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备改性植物油:将醇类化合物或醇胺化合物和催化剂1加入到植物油中,150~200℃加热反应,制得改性植物油;
(2)低温段聚合反应:将蔗糖和小分子醇类起始剂加入反应釜内,氮气置换后,真空抽入胺类催化剂,升温至70~95℃,开始连续滴加环氧丙烷总质量的10~30%,期间维持釜内0.1-0.5MPa,然后熟化反应;
(3)中温段聚合反应:升温至105~115℃,继续滴加环氧丙烷,期间维持釜内0.1-0.5MPa,此阶段滴加环氧丙烷总质量的40~60%,熟化一段时间至压力为 负;
(4)高温段聚合反应:将制备的改性植物油抽入反应釜内,搅拌混合均匀,维持温度105~115℃,将剩余的10~50%环氧丙烷连续滴加完毕,并氮气补压熟化;
(5)熟化完毕,抽真空脱除未反应的环氧丙烷,得到生物基改性硬泡聚醚多元醇;
所述步骤(1)中醇类化合物或醇胺化合物与植物油的摩尔比为:1:0.2~2.0,催化剂1占醇类化合物或醇胺化合物与植物油总质量的0.1~1%;
所述步骤(4)中改性植物油加入的重量占起始剂和环氧丙烷总重量的5~15%。
2.根据权利要求1所述的生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的醇类化合物或醇胺化合物是乙二醇、丙二醇、二甘醇、甘油、季戊四醇、一异丙醇、二异丙醇、三异丙醇、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和/或烷基乙醇胺其中的一种或几种;植物油为棕榈油、大豆油、玉米油、花生油、棉籽油和/或菜子油其中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂1为碱金属氢氧化物或碱金属氧化物。
4.根据权利要求1所述的生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中小分子醇类起始剂为甘油、丙二醇和/或二乙二醇中的一种或几种,蔗糖和小分子起始剂的质量比为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中胺类催化剂为二甲胺、乙二胺和/或三甲胺中的一种或几种,占起始剂和氧化烯烃总重量的0.2~1%。
6.根据权利要求1所述的生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)、(3)和(4)中环氧丙烷分次加入,分别滴加环氧丙烷的质量比例为1~3:4~6:5~1。
7.根据权利要求1所述的生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中熟化反应的熟化时间为0.5~2h,熟化后压力为-0.05~0Mpa。
8.根据权利要求1所述的生物基改性硬泡聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中加入改性植物油后搅拌0.1~0.5h,反应温度为120~150℃,反应压力为0.1-0.5MPa。
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