[发明专利]一种二氧化硅气凝胶及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811141399.X 申请日: 2018-09-28
公开(公告)号: CN109319796A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 马知雨;王海旺;卞嘉莉;徐宏宇;邓圆;李雯哲;魏新芳 申请(专利权)人: 东北大学秦皇岛分校
主分类号: C01B33/16 分类号: C01B33/16
代理公司: 厦门仕诚联合知识产权代理事务所(普通合伙) 35227 代理人: 邱冬新
地址: 066004 河北省秦皇*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 二氧化硅气凝胶 制备 凝胶 隔热保温材料 两步水热合成 结构力学 溶剂置换 制备条件 孔隙率 水玻璃 改性 硅源 收缩 节约 应用
【权利要求书】:

1.一种二氧化硅气凝胶,其特征在于:以水玻璃为硅源。

2.一种如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1、用离子交换法制备原硅酸;

S2、将在S1中制备得到的原硅酸与石墨烯搅拌均匀,经过两步水热合成制备出二氧化硅气凝胶。

3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1用离子交换法制备原硅酸,具体包括以下步骤:

S1.1、将进口阳离子树脂通过用1-4mol/L盐酸浸泡20-50min,再用去离子水洗至pH为5-7活化;

S1.2、配制1%-5%的水玻璃溶液;

S1.3、将配制好的水玻璃溶液过阳离子树脂柱,直到pH降至1-5,得到原硅酸。

4.根据权利要求3所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1原硅酸的制备,具体包括以下步骤:

S1.1、将进口阳离子树脂通过用2mol/L盐酸浸泡30min,再用去离子水洗至pH为6活化;

S1.2、配制3%的水玻璃溶液;

S1.3、将配制好的水玻璃溶液过阳离子树脂柱,直到pH降至2,得到原硅酸。

5.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2通过两步水热合成,制备二氧化硅气凝胶,具体包括以下步骤:

S2.1、取10-30ml原硅酸、0.01-0.03g多层氧化石墨烯,用玻璃棒搅拌均匀后超声分散20-40min;

S2.2、将S2.1中得到的产物通过水热合成,放入反应釜中,置于烘箱中,温度为100-300℃,时长为10-14h;

S2.3、降温后,将S2.2所得的产物中的水滤出,加入30-50mlKH550,经过第二次水热合成,放入烘箱,温度为80-150℃,时长为10-14h;

S2.4、反应完成后,将S2.3中的产物倒入烧杯中,并将其中的水滤出,放入烘箱,50-90℃烘干。

6.根据权利要求5所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2通过两步水热合成,制备二氧化硅气凝胶的制备,具体包括以下步骤:

S2.1、取20ml原硅酸、0.02g多层氧化石墨烯,用玻璃棒搅拌均匀后超声分散30min;

S2.2、将S2.1中得到的产物通过水热合成,放入反应釜中,置于烘箱中,温度为200℃,时长为12h;

S2.3、降温后,将S2.2所得的产物中的水滤出,加入40mlKH550,经过第二次水热合成,放入烘箱,温度为100℃,时长为12h;

S2.4、反应完成后,将S2.3中的产物倒入烧杯中,并将其中的水滤出,放入烘箱,70℃烘干。

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