[发明专利]一种新型原子转移自由基技术合成氧化石墨烯/聚苯乙烯复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新型原子转移自由基聚合技术合成氧化石墨烯聚苯乙烯复合材料，是以氧化石墨烯为主体，聚苯乙烯为高分子链的氧化石墨烯基复合材料，其中，纳米氧化石墨烯是经过氧化处理后得到的，聚苯乙烯共价键合于纳米氧化石墨烯的表面，还公开了其制备方法。本发明提供的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，能够改善传统制备工艺过程中产物难以清洗，污染严重等问题；同时解决了氧化石墨烯较难化学健合高分子的问题；在不影响复合材料性能的同时具有环保，操作简单，低成本等特点；本发明的制备方法，步骤简单，易操作，制备条件温和易控制，效率高。

技术领域

本发明涉及有机高分子领域，尤其涉及一种新型原子转移自由基聚合技术合成氧化石墨烯聚苯乙烯复合材料及其制备方法。

背景技术

氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料更是具有广泛的应用领域，因此氧化石墨烯的表面改性成为一个研究重点。

然而，现代工艺在利用原子转移自由基技术（ATRP）表面改性氧化石墨烯时，通常使用烷基卤化物作为活性物，与氧化石墨烯表面的羟基，羧基，环氧基及不饱和共轭双键之间化学健合，但效率一般较低且比较困难。且聚合物中金属盐的残留一直是制约其应用的问题之一。重金属盐不仅加速聚合物的老化，而且限制了所得聚合物在医用材料中的应用。

无金属的催化可控聚合反应包括用有机化合物作催化剂的可控聚合，这类反应的优点在于所得聚合产物中没有残留的金属杂质，极大的扩大了聚合物的应用范围。绿色环保，降低实验成本，对于氧化石墨烯的表面改性具有十分重要的意义与价值，具有良好的发展前景。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种新型原子转移自由基聚合技术合成氧化石墨烯聚苯乙烯复合材料及其制备方法；实验步骤简单，且纯有机催化剂避免了金属的引入，极大的改善了聚合产物中金属杂质的残留问题，绿色环保且操作简单，降低实验成本，扩大了聚合物的应用领域。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种新型原子转移自由基技术合成氧化石墨烯聚苯乙烯复合材料，是以纳米氧化石墨烯为主体，聚苯乙烯为高分子链共价键合在氧化石墨烯表面，形成氧化石墨烯基的复合材料，所述纳米氧化石墨烯经过氧化处理，所述苯乙烯通过原子转移自由基技术共价结合与所述氧化石墨烯的表面。

一种新型原子转移自由基技术合成氧化石墨烯/聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、氧化石墨烯的表面处理：采用带有酰基官能团的有机反应液处理氧化石墨烯，制备出具有活性的氧化石墨烯；

S2、苯乙烯与氧化石墨烯的复合：将S1中制备得到的具有活性的氧化石墨烯通过原子转移自由基技术与苯乙烯复合，使得生成的聚苯乙烯共价结合在氧化石墨烯表面；形成氧化石墨烯基复合材料。

进一步的，所述S1中氧化石墨烯的前期的氧化处理， 具体包括以下步骤：

S1.1、取氧化石墨烯，将其溶于N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散5～15min后置于烧瓶内；

S1.2、放入三乙醇胺，在冰水浴中放置5-10min降低至0℃，搅拌均匀；将烧瓶抽真空充氮气反复3-5次直至将烧瓶内的空气排尽，加入2-溴代异丁酰溴，充分搅拌5-10min后缓慢升温至70-80℃，反应16-20小时；

S1.3、将反应产物用三氯甲烷洗涤3-5次，将未反应的反应物洗净，真空60℃-80℃干燥20-24小时，得到具有活性的氧化石墨烯材料。

本发明的创新之处在于：

（1）本发明能够实现聚苯乙烯与氧化石墨烯的均匀复合，提升复合材料的综合性能；