[发明专利]一种制备五氯化铼的方法

说明书

本发明涉及一种制备五氯化铼的方法，该方法简单，且制备的五氯化铼的纯度高，属于制备发动机推力室的前驱体技术领域。利用上述方法制得的五氯化铼纯度高，大于99.9％。制备方法简单，可重复性高。制备的五氯化铼采用氮气保护存储，便于后续作为前躯体化学气相沉积制备高纯金属铼层。制备过程中氯气的输入量合理可控，反应利用率高，减少了反应尾气。

技术领域

本发明涉及一种制备五氯化铼的方法，该方法简单，且制备的五氯化铼的纯度高，属于制备发动机推力室的前驱体技术领域。

背景技术

轨/姿控发动机主要应用于空间飞行器及战略战术武器的轨道或姿态控制，推力室内燃料燃烧温度高达2700℃，采用内壁面液膜主动冷却技术其内壁面温度仍然高于1000℃。为满足发动机推力室的高温强度要求，必须采用难熔金属(W、Mo、Ta、Nb、Re等)或金属铂作为推力室身部材料。但是这些材料的高温抗氧化性能差，必须在身部材料表面涂覆高温抗氧化涂层进行防护。铼基材涂覆铱涂层是目前性能最优的发动机推力室材料，以美国的R-4D-16发动机为例，其推力为445N，发动机比冲可达到325s以上，较我国现用的铌合金发动机提高了20s，可大幅延长卫星寿命或增加有效载荷或提高武器射程，具有极其显著的军事意义和经济价值。

推力室身部铼基材成形是铼铱发动机制备的重要环节，成熟的制备工艺为化学气相沉积。铼基材化学气相沉积工艺中，前躯体的输入方式有两种：一是铼粉原位氯化法；二是五氯化铼升华法。铼粉原位氯化法中使用氯气为反应气体，对工艺人员和环境造成安全隐患。同时，受制于铼粉氯化速率较慢，造成铼层的沉积速率较五氯化铼升华法慢。因此采用五氯化铼升华法制备铼层更具优势。

现有的五氯化铼的制备没有标准化的装置和方法，制备过程中的氯气可能造成安全隐患。另外，制备的五氯化铼的纯度低于90％，且没有保护气体阻止五氯化铼潮解，进而影响后续铼层制备的纯度。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种制备五氯化铼的方法，该方法中对氯气的利用率高，实现了对五氯化铼的密封保存。

本发明的技术解决方案是：

一种制备五氯化铼的方法，该方法的步骤包括：

(1)在石英管式炉中加入铼粉，且封闭石英管式炉的一端，石英管式炉的另一端与氮气气瓶、氯气气瓶及真空泵连接，打开蝶阀1，使用真空泵对石英管式炉抽真空至真空度小于100Pa；

(2)关闭蝶阀1，电阻通电给石英管式炉加热，加热温度为600-800℃；

(3)打开阀门1，给石英管式炉内通入氯气，氯气和金属铼粉发生反应生成五氯化铼，反应获得的五氯化铼冷凝在石英管的右侧出口处；反应100g铼粉的时间为6-8h；

(4)关闭阀门1，停止电阻通电，使石英管式炉自然降温至100℃以下；

(5)打开蝶阀1，使用真空泵对石英管式炉抽真空至100Pa，通过尾气处理装置除去未反应的氯气；

(6)关闭蝶阀1，打开阀门2，给石英管式炉中持续通入氮气，打开石英管式炉右侧的门，取出五氯化铼，并将取出的五氯化铼放置到石英升华炉中；

(7)打开蝶阀2、阀门4、阀门5、阀门6、阀门7、阀门8，使用真空泵对石英升华炉抽真空至100Pa；

(8)电阻通电给石英升华炉加热，加热温度为180-250℃，五氯化铼开始升华，并依次沉积到收集瓶2和收集瓶1中；

(9)升华过程结束后，关闭蝶阀2，打开阀门3，给石英升华炉内通入氮气；

(10)持续通入氮气，拆除接头3、接头2和接头1，取下收集瓶2和收集瓶1，并对收集瓶2和收集瓶1进行密封，得到密封保存的五氯化铼。