[发明专利]提取氟化钪的方法在审
| 申请号： | 201811143112.7 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109179479A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 王玮玮;付国燕;唐建文;杜尚超;吕东 | 申请（专利权）人： | 中国恩菲工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 韩建伟;金田蕴 |
| 地址： | 100038*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化钪 有机相 络阴离子 沉淀 酸碱度 草酸 盐酸调节溶液 有机溶剂溶液 酸性有机磷 无机酸溶液 操作流程 沉淀母液 沉淀洗涤 固液分离 洗涤处理 液液分离 有机相中 原料消耗 反萃取 反萃酸 中和碱 萃取剂 空载 萃取 应用 | ||
1.一种提取氟化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，利用含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取，获得含有钪的有机相；
S2，对所述含有钪的有机相进行洗涤处理以除去杂质；
S3，向除去杂质后的所述含有钪的有机相中加入HF和/或NaF溶液进行反萃取，液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相，向所述钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度，以生成ScF3沉淀，固液分离后得到ScF3沉淀和沉淀母液；
S4，将所述ScF3沉淀洗涤、干燥后得到氟化钪产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中，所述HF和/或NaF溶液中F-离子与所述含钪无机酸溶液中钪的物质的量之比大于3小于4.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性有机磷萃取剂选自由二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯和Cyanex272萃取剂组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中的有机萃取剂为密度小于水的烷烃类或其混和物、或芳香烃类中的至少一种；
优选的，所述烷烃类或其混和物包括正庚烷、正己烷和煤油；
优选的，所述芳香烃类包括苯和甲苯。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中所述含酸性有机磷萃取剂的浓度为0.01mol/L～4mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钪无机酸溶液为含钪的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与所述含钪无机酸溶液的体积比为(1：20)～(1：1)。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与所述S3中HF和/或NaF溶液的体积比为(1：20)～(20：1)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4包括：分别用乙醇和水洗涤所述ScF3沉淀。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，用乙醇洗涤的温度为20～40℃，用水洗涤的温度为50～90℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中，所述洗涤处理所用洗涤液为0.1～2mol/L的盐酸水溶液或0.1～1mol/L的硫酸水溶液。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述S3中的沉淀母液加入HF和/或NaF后返回反萃取处理步骤使用，所述空载有机相返回S1中钪萃取处理步骤使用。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钪萃取和反萃取处理中的混合采用机械混合搅拌或超声波混合以加快反应进度。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃取的反应温度为20～70℃，优选为25～45℃。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中，所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中所述酸性有机磷萃取剂与所述含钪无机酸溶液中钪的物质的量之比大于3小于20。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4中将氟化钪沉淀干燥以生成氟化钪产品的温度为90～105℃。
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