[发明专利]一种钠离子电池负极材料立方状纳米硫化锌锡的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811143694.9 申请日: 2018-09-29
公开(公告)号: CN109279647B 公开(公告)日: 2020-12-01
发明(设计)人: 欧星;曹亮;张宝;张佳峰 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01G19/00 分类号: C01G19/00;C01G9/08;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/58;H01M10/054
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 黄纯能
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 钠离子 电池 负极 材料 立方 纳米 硫化锌 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钠离子电池负极材料立方状纳米硫化锡锌的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将锡源和锌源按摩尔比Sn:Zn=1:1进行称量,然后将称量的锡源加入盛有无水乙醇的烧杯中,室温下磁力搅拌形成澄清的溶液,将称量的锌源加入盛有去离子水的烧杯中,室温下磁力搅拌形成澄清的溶液,将溶解锡源的无水乙醇加入至含有锌源的去离子水溶液中,继续磁力搅拌;

(2)称取一定质量的氢氧化钠颗粒溶液于去离子水中,室温下磁力搅拌形成澄清的氢氧化钠溶液,摩尔浓度为1-5 mol/L;

(3)将步骤(2)所得的氢氧化钠溶液加入步骤(1)所得的锡源、锌源混合溶液中,室温下磁力搅拌,形成均匀的白色悬浊液,待搅拌结束,离心洗涤,干燥,得到白色锌锡氢氧化物前驱体;

(4)将步骤(3)所得的白色锌锡氢氧化物前驱体放置于陶瓷方舟中并置于管式炉的中间,在管式炉的进气口安置盛有硫源的陶瓷方舟,将管式炉密封后通入还原性气体,在500-800℃下加热处理4-18小时,自然冷却至室温,得到立方块状纳米硫化锌锡;

步骤(4)中,所述的硫源为升华硫、硫脲、硫代丙酰胺、硫代乙酰胺、硫化铵中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的钠离子电池负极材料立方状纳米硫化锡锌的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的锡源为氯化亚锡、四氯化锡、草酸锡中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料立方状纳米硫化锡锌的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的锌源为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料立方状纳米硫化锡锌的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,先用去离子水离心洗涤≥2次,再用无水乙醇离心洗涤≥2次;或者,先用无水乙醇离心洗涤≥2次,再用去离子水离心洗涤≥2次。

5.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料立方状纳米硫化锡锌的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥的温度为60-120℃,时间为12-48小时。

6.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料立方状纳米硫化锡锌的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的还原性气体为纯氢气、氩氢混合气和氮氢混合气中的一种。

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