[发明专利]一种季铵盐-纳米银型磁性纳米抗菌复合粒子及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811144103.X | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109463381B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 吴娟;朱炳龙;童霏;徐红胜;任芳;周全法 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | A01N25/08 | 分类号: | A01N25/08;A01N59/16;A01N43/16;A01P1/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 高姗 |
地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 纳米 磁性 抗菌 复合 粒子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种季铵盐-纳米银型磁性纳米抗菌复合粒子的制备方法,其包括以下几个步骤:
(1)Fe3O4磁性纳米粒子的制备;
(2)聚甲基丙烯酸修饰步骤(1)所制备的Fe3O4磁性纳米粒子,得到Fe3O4-PMAA磁性纳米粒子;
(3)分别以2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖为阳离子组装液和柠檬酸钠为阴离子组装液组装到步骤(2)所制备的Fe3O4-PMAA磁性纳米粒子表面,得到Fe3O4-PMAA-(CS-CA)n纳米粒子,其中,n的范围为1~8,且n为正整数;
(4)将纳米银颗粒镶嵌到步骤(3)所制备的Fe3O4-PMAA-(CS-CA)n纳米粒子表面,得到Fe3O4-PMAA-(CS-CA)n-Ag纳米粒子;
所述Fe3O4磁性纳米粒子的平均粒径20-30nm;
步骤(3)具体为,将步骤(2)所制备的Fe3O4-PMAA磁性纳米粒子分散在去离子水中,形成分散液,并逐滴加入2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖阳离子组装液中,超声剧烈搅拌,组装结束后纳米粒子经外磁场分离,水洗,重新分散在去离子水中;然后将上述分散液逐滴加入柠檬酸钠阴离子组装液中,继续超声剧烈搅拌,组装结束后经外磁场分离,水洗,重新分散在去离子水中,重复上述过程n次,去离子水洗涤,60℃真空干燥,得到Fe3O4-PMAA-(CS-CA)n纳米粒子;
所述组装在pH=4-5条件下进行组装,洗涤用去离子水pH需用稀盐酸调成与组装液pH一致。
2.根据权利要求1所述的一种季铵盐-纳米银型磁性纳米抗菌复合粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体为,采用共沉淀法,将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入去离子水中,N2保护下搅拌,室温下快速加入NH3·H2O,加热搅拌,所得Fe3O4磁性纳米粒子经外磁场分离,去离子水洗涤,真空干燥,其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔配比为1~3:1。
3.根据权利要求2所述的一种季铵盐-纳米银型磁性纳米抗菌复合粒子的制备方法,其特征在于:所述加热温度为80℃,搅拌时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种季铵盐-纳米银型磁性纳米抗菌复合粒子的制备方法,其特征在于:步骤(2)具体为,将步骤(1)所制备的Fe3O4磁性纳米粒子超声分散在去离子水中,向分散液中滴加碳二亚胺和聚甲基丙烯酸,在冰浴下超声搅拌,磁性纳米粒子经外磁场分离,并用去离子水洗涤,分散在去离子水中,其中,碳二亚胺和聚甲基丙烯酸的摩尔配比为1:1~6。
5.根据权利要求1所述的一种季铵盐-纳米银型磁性纳米抗菌复合粒子的制备方法,其特征在于:所述的2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖阳离子组装液和柠檬酸钠阴离子组装液质量浓度比为1/1,所述的n=5。
6.根据权利要求1所述的一种季铵盐-纳米银型磁性纳米抗菌复合粒子的制备方法,其特征在于:步骤(4)具体为,将步骤(3)所制备的Fe3O4-PMAA-(CS-CA)n分散在去离子水中,与AgNO3水溶液混合并煮沸,保持溶液沸腾0.5-1h,磁吸、洗涤、冷冻干燥。
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