[发明专利]一种制备有较高厚度长期耐1500℃空气氧化的石墨件抗氧化涂层方法

权利要求书

1.一种制备有较高厚度长期耐1500℃空气氧化的石墨件抗氧化涂层方法，其包括以下步骤：

1)选取的圆柱形石墨件A的直径和高度尺寸尽可能相等；

2)将重量比为70-90wt％金属硅粉、5-20wt％石墨粉、5-20wt％氧化铝粉充分混匀，得到混合粉末B；

3)取部分步骤2)中混合粉末B铺在一石墨坩埚的内部底层，再将步骤1)中圆柱形石墨件A置于石墨坩埚内的混合粉末B上，再用剩余的混合粉末B将石墨圆柱件A完全盖住，看不见，再在石墨坩埚顶部盖上一石墨盖，防止抽空时混合粉末B被抽走，这样得到有内容物的石墨坩埚C；

4)将步骤3)中石墨坩埚C放入一真空感应炉的感应线圈中央，并用石墨砧包裹石墨坩埚C以保温，砧顶部留有一直径30mm左右的小口以方便红外测温。准备就绪后，密封真空感应炉，并将炉内抽真空，而后通高纯惰性气体至常压附近，然后通电，通过电磁感应原理来加热石墨坩埚C及其内部物质圆柱形石墨件A、硅粉、石墨粉使之由室温加热至1800℃及以上的温度区域，并在此温度区域保持一定时间，然后断电使炉温自然降低至室温左右，将炉盖打开，取出石墨坩埚C，再从中取出有涂层的圆柱形石墨件A，这样就制得了有抗氧化涂层的圆柱形石墨件A。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中优化的金属硅粉、石墨粉、氧化铝粉的重量百分比分别为80wt％、10wt％、10wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中被加热的石墨坩埚C及其内部物质石墨圆柱件A、硅粉、石墨粉温度区域为1800-2200℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中被加热的石墨坩埚C及其内部物质石墨圆柱件A、硅粉、石墨粉在1800-2200℃区域保温时间为0.5小时以上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中硅粉和石墨粉粒度在50μm以下，氧化铝粉粒度在100μm以下。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中炉子内部先抽真空至500Pa左右，再充惰性气体，然后在惰性气体气氛中将石墨坩埚C及其内部物质由室温电磁感应加热到1800℃及以上区域。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述惰性气体是氩气、氦气、氮气中的一种或几种混合物。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中制得的抗氧化涂层表面主要物相是碳化硅-Silicon carbide-SiC和一氧化硅-Silicon monoxide-SiO。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中圆柱形石墨件A的直径和高度尺寸相等时，步骤4)中制得的涂层厚度在300μm以上。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当步骤1)中圆柱形石墨件A的直径和高度尺寸相等时，步骤4)中制得的有涂层圆柱形石墨件A在1500℃空气中氧化100小时后，无氧化失重，此时涂层表面主要物相是碳化硅Silicon carbide-SiC、莫来石-Mullite-Al₆Si₂O₁₃和二氧化硅-SiO₂。