[发明专利]醋酸丙酸纤维素的制备方法在审
| 申请号： | 201811145208.7 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109400719A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 陈祥;张勇;杨旭忠;郭鹏程 | 申请（专利权）人： | 江苏瑞佳新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08B3/16 | 分类号： | C08B3/16 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人： | 关家强 |
| 地址： | 226532 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活化 醋酸丙酸纤维素 纤维素活化 木浆 制备 醋酸镁 乙酸 丙酸纤维素 醋酸水溶液 催化剂混合 纤维素 产品醋酸 离子液体 去离子水 弯曲性能 丙酸酐 烘干 水解 丙酸 层析 醋酐 拉伸 液喷 酯化 催化剂 洗涤 溶解 中和 | ||
1.一种醋酸丙酸纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酸酐、酸和能够溶解纤维素的离子液体进行混合，制备纤维素活化液；
(2)将纤维素活化液喷淋在木浆上，对木浆进行活化，得到活化后的木浆；
(3)将活化后的木浆和丙酸、乙酸、丙酸酐、醋酐、催化剂混合均匀，进行酯化反应，得到反应混合物A；
(4)向步骤(3)得到的反应混合物A中加入醋酸镁，中和催化剂，加入醋酸水溶液进行水解，得到反应混合物B；
(5)向反应混合物B中加入醋酸镁，中和掉所有的催化剂，得到反应混合物C；
(6)向反应混合物C中加入去离子水，搅拌后，进行层析，依次经过滤、洗涤、烘干得到产品醋酸丙酸纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的酸酐是醋酐和丙酸酐中的一种或两种；所述步骤1中的酸是醋酸和丙酸中的一种或两种；所述步骤1中的能够溶解纤维素的离子液体为咪唑的C1-C6羧酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，酸酐和酸的重量之和与能够溶解纤维素的离子液体的重量之比为3-15：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中纤维素活化液和木浆的重量比为0.5-3：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中活化温度为40-60℃，活化时间为0.1-0.4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的反应温度为55-80℃，反应时间为2.5-6小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的催化剂为硫酸和固体磷钨杂多酸，且硫酸和固体磷钨杂多酸的重量比为0.5-2：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，活化后的木浆、丙酸、乙酸、丙酸酐、醋酐和催化剂的重量比为68-26：15-6：10-3：60-20：50-30：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中加入醋酸镁的重量占反应混合物A总重量的0.8-2％；所述步骤4中加入醋酸溶液的重量占反应混合物A总重量的40-50％，醋酸水溶液中醋酸的重量百分含量为60-70％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的水解温度为70-85℃，水解时间为3-8小时。
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