[发明专利]阻燃剂苯基硫代膦酰-N;N＇-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂苯基硫代膦酰‑N，N′‑二笼磷酸酯胺化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中加入笼状磷酸酯胺和三乙胺，室温下，开始滴加苯基硫代膦酰二氯，控制反应物料的摩尔比为苯基硫代膦酰二氯∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶2∶2‑1∶2.4∶2，限定滴加过程温度不高于60℃，滴完后升温至80‑110℃保温反应3‑5h，之后冷却至室温，过滤，用水洗涤，真空干燥，得白色固体苯基硫代膦酰‑N，N′‑二笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂，其适合用作尼龙、聚酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种磷氮硫三元素协效阻燃剂苯基硫代膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法，具体涉及一种磷氮硫三元素协效阻燃剂苯基硫代磷酰-N，N′-二(1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>)胺化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。

背景技术

随着科学技术的进步，人们生活水平不断提高，各种有机合成高分子材料的应用愈来愈广泛，由于其易燃性常给人类带来严重的火灾威胁，因此世界各国都在致力于阻燃技术和阻燃材料的研究和应用。随着更加严格的防火安全标准的确立及环保法规的制定，环保型高效阻燃剂的研究开发变得非常迫切。由于有机磷氮系阻燃剂具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点，成为研究的热点；含硫磷氮系多元素协效阻燃剂也受到了人们的重视。

本发明公开了一种磷氮硫三元素协效阻燃剂苯基硫代膦酰-N，N’-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法。本发明是以稳定的笼状磷酸酯胺和苯基硫代膦酰二氯为原料，一步法制备该化合物，硫元素的引入丰富了阻燃机理的历程，具有缚氧、捕获自由基的阻燃功能。该阻燃剂磷氮硫三元素协同阻燃效能高，产品结构稳定，可适用于材料的高温加工；工艺简单，设备投资少，操作方便，成本低，易转化为工业化生产，因此，本发明阻燃剂具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂苯基硫代膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂苯基硫代膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂苯基硫代膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物的制备方法，该方法为一步反应，工艺简单，操作方便，设备投资少，易于规模化生产。其技术方案如下：

该方法为：

在带有搅拌装置、温度计、滴液漏斗、接有干燥管的高效回流装置的反应器中，加入一定量的有机溶剂、笼状磷酸酯胺和三乙胺，用氮气赶尽瓶内的空气，室温下，开始滴加苯基硫代膦酰二氯，控制反应物料的摩尔比为苯基硫代膦酰二氯∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶2∶2-1∶2.4∶2，限定滴加过程温度不高于 60℃，滴完后升温至80-110℃保温反应3-5h，之后冷却至室温，过滤，用水洗涤，真空干燥，得白色固体苯基硫代膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺。

如上所述的一定量的有机溶剂为二氧六环、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、苯甲醚、二氯乙烷或乙腈，其用量体积毫升数为笼状磷酸酯胺质量克数的 10-15倍。

如上所述的笼状磷酸酯胺为1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>胺，其结构式为：