[发明专利]阻燃剂苯基膦酰-N;N’-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂苯基膦酰‑N，N′‑二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中加入笼状磷酸酯胺和三乙胺，室温下，开始滴加苯基膦酰二氯，控制反应物料的摩尔比为笼状磷酸酯胺∶苯基膦酰二氯∶三乙胺＝1∶2∶2‑1∶2.4∶2，限定滴加过程温度不高于60℃，滴完后升温至80‑110℃保温反应3‑5h，之后冷却至室温，过滤，用水洗涤，真空干燥，得白色固体苯基膦酰‑N，N′‑二笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂，其适合用作尼龙、聚酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂苯基膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法，具体涉及一种有机磷氮阻燃剂苯基磷酰-N，N′-二(1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>)胺化合物及其制备方法，该化合物适合用作尼龙、聚酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。

背景技术

近些年来，易燃高分子材料的广泛应用导致的火灾给人们的生命财产安全造成了巨大的威胁，从而促进了阻燃法规的颁布和实施，同时阻燃技术也得到了很快的发展。目前广泛使用的阻燃剂有卤系、磷系、氮系等。卤系阻燃剂的应用已趋于成熟，但由于燃烧时会放出大量的卤化氢有害气体，从1986年欧盟颁布RoHS指令后，卤系阻燃剂的使用逐渐受到了限制。磷氮系阻燃剂因其具有低烟、低毒等优点，在环保要求越来越高的今天，逐渐受到人们的重视，对有机膦氮系阻燃剂的研究已成为最具有发展前景的方向之一。

本发明公开了一种有机膦氮阻燃剂苯基膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法。本发明是以苯基膦酰二氯和笼状磷酸酯胺为原料，一步法制备该化合物，工艺简单，设备投资少，操作方便，成本低，易转化为工业化生产；本发明阻燃剂含磷量高、分子中引入了电子结构性能多向化的苯环，使其具有阻燃效能高、稳定性好、分解温度高、与材料相容性好等优点。因此，本发明阻燃剂有非常好的发展前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂苯基膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂苯基膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种有机膦氮阻燃剂苯基膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物的制备方法，该方法为一步反应，工艺简单，操作方便，设备投资少，易于规模化生产。其技术方案如下：

该方法为：

在带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计、接干燥管的高效回流冷凝装置的反应器中，加入一定量的有机溶剂、笼状磷酸酯胺和三乙胺，用氮气赶尽瓶内的空气，室温下，开始滴加苯基膦酰二氯，控制反应物料的摩尔比为笼状磷酸酯∶胺苯基膦酰二氯∶三乙胺＝1∶2∶2-1∶2.4∶2，限定滴加过程温度不高于60℃，滴完后升温至80-110℃保温反应3-5h，之后冷却至室温，过滤，用水洗涤，真空干燥，得白色固体苯基膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺。

如上所述的一定量的有机溶剂为二氧六环、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、苯甲醚、二氯乙烷或乙腈，其用量体积毫升数为笼状磷酸酯胺质量克数的10-15倍。

如上所述的笼状磷酸酯胺为1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>胺，其结构式为：

本发明有机膦阻燃剂苯基膦酰-N，N′-二笼状磷酸酯胺化合物为白色固体，产品收率为88.6％-94.0％，分解温度：305±5℃。其适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂，该化合物的制备工艺原理如下式所示：