[发明专利]整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺

说明书

整合在倍他米松上氟生产中的废水处理工艺，所述的倍他米松上氟生产时在反应器中加入氢氟酸，降温至‑20～‑15℃，‑20～‑15℃保温加入倍他米松环氧物;‑10～‑5℃反应1～2小时，反应完毕后，向反应后体系中加入碱性物中和至中性，过滤，得倍他米松，滤液为上氟废水，所述的碱性物为18‑22%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液时控制体系温度在‑5～10℃，过滤后的滤液为的氟化钾废水；在氟化钾废水中加入氧化钙，搅拌40～60小时，过滤，滤饼干燥得氟化钙，滤液用活性炭脱色后得氢氧化钾溶液。本发明实现了变废为宝，循环利用，可持续发展。

技术领域

本发明涉及药物合成领域中的环保方面，具体涉及整合在倍他米松上氟生产中的废水处理工艺。

背景技术

上氟反应是甾体激素类药物合成中应用较为普遍的单元反应，例如用于倍他米松、地塞米松等对9位进行的改造，在上氟反应时，氢氟酸即参与反应，又作为溶剂，因此，在反应完全稀释后，产生的废水中含有大量的氟离子。例如在常用的药物倍他米松的上氟工艺中，采用倍他米松环氧物(DB11)与氢氟酸在-10～-5℃反应1～2小时，反应完毕后，-5～10℃加入20%氨水中和至中性，过滤，得9-氟-11β，17，21-三羟基-16β-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮（倍他米松），上述过滤后产生的废液中含有大量的氟粒子，采用氨水中和还会产生大量氨氮废水，按照国家工业废水排放标准，氟离子浓度应小于10 mg/L，所以倍他米松上氟产生的废水必须经过处理才能排放，而这种废水处理难度大、成本高，在含氟废水处理方法上，一般的方法是采用废水处理精馏系统处理（CN103951130B，2016；CN107176638A，2017），这类方法处理成本高，工艺复杂，投入大，很难大规模的应用于规模生产。随着环保要求的提高，目前许多地区不允许产生这种含氨氮同时含氟的废水的企业在一定区域范围内存在，要求现有的企业搬迁，而企业搬迁成本巨大，如何找到一条经济可靠又能适应环保要求的上氟反应后产生的废水处理途径是目前各企业研发人员努力突破的一个难题。

发明内容

本发明的目的在于克服目前的倍他米松上氟反应后产生的废水难以处理及处理成本高的问题，提供一种整合在倍他米松上氟生产中的废水处理工艺。

为实现本发明的目的，采用了下述的技术方案：整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，所述的倍他米松上氟时在反应器中加入氢氟酸，降温至-20～-15℃，-20～-15℃保温加入倍他米松环氧物; -10～-5℃反应1～2小时，反应完毕后，向反应后体系中加入碱性物中和至中性，过滤，得倍他米松，滤液为废水，其特征在于：所述的碱性物为18-22%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液时控制体系温度在-5～10℃，过滤后的滤液为的氟化钾废水；在氟化钾废水中加入氧化钙，搅拌40～60小时，过滤，滤饼干燥得氟化钙，滤液用活性炭脱色后得氢氧化钾溶液；进一步的；滤液用活性炭脱色后得到的氢氧化钾溶液循环用作向反应后的体系中加的碱性物。

本发明的积极有益技术效果在于：在氟化钾废水中加入氧化钙，慢搅拌40～60小时，过滤后，滤饼干燥得氟化钙，滤液用活性炭脱色后得20%左右的氢氧化钾溶液，氟化钙可以提供给生产氢氟酸的企业，20%左右的氢氧化钾溶液可以用于下一批的上氟反应。与其他废水处理思路相比，本发明具有如下优点,本发明不再着眼于倍他米松上氟废水怎么达到排放标准上，而是一个全新的思路，将废水的处理整合在倍他米松的生产中，实现了变废为宝，循环利用，可持续发展。本发明创造性解决了倍他米松生产中长期困扰企业的含氟废水处理问题，实现了巨大的经济效益，对实现倍他米松绿色环保的生产工艺具有重要的意义。

具体实施方式

为了更充分的解释本发明的实施，提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。