[发明专利]一种测定虾饲料中的真菌毒素的方法在审
| 申请号： | 201811147314.9 | 申请日： | 2018-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN109142584A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 施琦;王雅玲 | 申请（专利权）人： | 广东省湛江市质量计量监督检测所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人： | 杨小东 |
| 地址： | 524000 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 真菌毒素 虾饲料 毒素 回收率 线性相关系数 串联质谱法 对虾饲料 空白样本 液相色谱 定容 取样 净化 检测 试验 | ||
1.一种测定虾饲料中的真菌毒素的方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1，取样：粉碎并精确的称取虾饲料样品2g，放入50ml的离心管中，并加入乙腈和水的混合液15ml、乙腈饱和正己烷10ml；
S2，提取：对S1中的材料进行涡旋振荡后，超声波处理20min,并以4000r/min的速度离心10min；
S3，定容：取S2中振荡离心后的溶液的中间乙腈水层，重复提取2次后，合并提取液，旋转蒸发至近干，用含有5％乙酸的乙腈和水混合溶液，定容至5ml；
S4，净化：从S3中定容后的溶液中，取750μL，并用MycoSpinTM400多毒素净化柱净化，收集滤出液，利用液相色谱-串联质谱法进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种测定虾饲料中的真菌毒素的方法，其特征在于，所述S1中乙腈和水的混合液，乙腈和水的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种测定虾饲料中的真菌毒素的方法，其特征在于，所述S3中乙腈和水的混合液，乙腈和水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种测定虾饲料中的真菌毒素的方法，其特征在于，所述S4中检测的质谱条件为：ESI+和ESI-；选择反应监测扫描(SRM)，4000V喷雾电压、35au鞘气压力、15au辅助气压、350℃毛细管温度、1.5mTorr碰撞压，并选择二级质谱中响应值较高的两个子离子作为定性定量离子。
5.根据权利要求1所述的一种测定虾饲料中的真菌毒素的方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱Hypersil Gold(150mm×2.1mm,5μm)；流速250μL/min、进样量10μL；针头到瓶底距离2.0mm；进样速度10.0μL/s、淋洗体积2500μL、淋洗速度100.00μL/s、冲洗体积2500μL，流动相：A为甲醇、B为水，且水中含0.03％氨水。
6.根据权利要求5所述的一种测定虾饲料中的真菌毒素的方法，其特征在于，所述流动相的梯度洗脱条件为：0min～1min 5％A；1min～4min 5％～95％A；4min～7min 95％A；7min～7.1min 95％～5％A；7.1min～12min 5％A。
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