[发明专利]一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法，将泡沫镍超声清洗，室温下真空干燥后得到处理后的泡沫镍；称取Mn(CH₃COO)₂·4H₂O、C₇H₆O₆S·2H₂O和CO(NH₂)₂加入到去离子水中充分溶解，泡沫镍放入溶液倒入反应内衬置于均相反应仪中在80~200℃下反应2~12h，水热反应结束，将反应后冷却的泡沫镍产物取出，清洗、干燥即得到锰镍双金属氢氧化物/泡沫镍双功能电催化剂；采用一步水热反应直接合成最终产物，制备工艺简单，合成温度适合，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产，制备的锰镍双金属氢氧化物长在泡沫镍基底上，形成了网状结构，利于电子传输，利于电解液与催化材料的充分接触，使得电化学性能增强。

技术领域

本发明属于催化分解技术领域，涉及一种双功能水裂解电催化剂的制备方法，具体涉及一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法。

背景技术

电解水制氢气是目前最为环保的制氢气技术，对于解决能源问题是很有前途的，经过长时间的发展已经研究的以及较为深入。目前较为优异的电解水催化剂是Pt、Ir、Ru基的催化材料。这些贵金属催化材料，成本高，不利于广泛应用，因此寻找廉价高效的非贵金属催化剂是研究清洁能源需要解决的难题。

合成LDH的方法目前有共沉淀法、溶胶-凝胶法、间接合成方法有焙烧法和离子交换等方法。目前，国内外提出的由水热法、共沉淀法等方法制备的锌镍层状双金属氢氧化物的形貌包括：片层褶皱状、板状等。中国发明公告专利第107326392 A号公开了一种双功能催化剂的制备方法，在Ni(OH)₂/NF通过电沉积的方法制备出MnO₂-Ni(OH)₂/NF双功能催化剂，这种制备的MnNi复合催化剂电化学性能较差，总的归因于锰元素和镍元素的化学结构构造不够优异，不容易提升产氢产氧性能。中国发明公告专利第106058271 A 号公开了一种非贵金属双功能氧反应电催化材料及其制备方法。该方法操作步骤复杂不易大规模生产。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明目的在于提出一种高效、简单和低成本的锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法，该方法易于操作，反应条件温和，耗时短，产品纯度高且电催化析氧性能优异。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗，然后再将泡沫镍浸入到盐酸中进行超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次，室温下真空干燥后得到处理后的泡沫镍；

（2）按摩尔比（1~2）:（0.5~1）:（6~12）称取Mn(CH₃COO)₂·4H₂O、C₇H₆O₆S·2H₂O和CO(NH₂)₂加入到去离子水中充分溶解，溶液中Mn(CH₃COO)₂·4H₂O浓度为0.002~0.004mol/L，C₇H₆O₆S·2H₂O浓度为0.001~0.002mol/L，CO(NH₂)₂的浓度为0.012~0.024mol/L，在室温下超声震荡得到溶液A；

（3）将步骤（2）得到的溶液A转移进反应内衬中，再将步骤（1）处理好的泡沫镍放入反应内衬中后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在80~200℃下反应2~12h，其中反应填充比为50~80%；