[发明专利]一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法在审
| 申请号： | 201811148102.2 | 申请日： | 2018-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN109158059A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 李文江;孙燕 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学 |
| 主分类号： | B01J13/00 | 分类号： | B01J13/00 |
| 代理公司： | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人： | 张耀 |
| 地址： | 300384 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫化钼 还原氧化石墨烯 花球 复合气凝胶 制备 一步法制备 气凝胶 团聚 合成 纳米功能材料 表面活性剂 电化学储能 氧化石墨烯 一步水热法 有机前躯体 层次分明 活性位点 结构稳定 稳定框架 有效解决 孔隙度 前躯体 石墨烯 自组装 堆叠 均一 吸附 催化 新能源 应用 | ||
1.一种一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法，其特征在于：以分析级别的硫氰化钾为硫源、三氧化钼为钼源、氧化石墨烯为还原氧化石墨烯气凝胶前躯体，该方法避免在合成过程中大量有机物的使用，通过一步水热法在还原氧化石墨烯的同时原位自组装合成二硫化钼纳米花球，最终制备得到高比表面积、高结构稳定性的二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶。
2.如权利要求1所述的一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法，特征在于，具体步骤如下：
(1)将钼源与氧化石墨烯摩尔比为4:1～20:1分散于去离子水中，磁力搅拌及超声获得分散均匀的悬浮液；
(2)按照S：Mo比例为2:1将硫氰化钾溶解于去离子水中，磁力搅拌获得均匀分散的溶液；
(3)将(2)步骤中溶液缓慢滴加到(1)步骤中的混合溶液中，在磁力搅拌的同时逐滴加入氨水调节PH至10；
(4)将(3)步骤中的溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，放入管式炉中，在170℃～220℃条件下保温12～36小时，获得二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合水凝胶；
(5)将水凝胶用去离子水洗涤液氮冷冻后冷冻干燥，得到二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的磁力搅拌及超声时间为1小时。
4.根据权利要求2所述的一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的磁力搅拌时间为30min。
5.根据权利要求2所述的一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的高压反应釜的体积为50mL或100mL中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的烘箱为真空干燥箱、鼓风干燥箱或马弗炉中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一步法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤(5)中所述采用冷冻干燥的方法制备二硫化钼纳米花球/还原氧化石墨烯复合气凝胶。
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