[发明专利]一种大单体及用其制备聚羧酸减水剂的方法有效
申请号: | 201811148253.8 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109320710B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 黎思幸;李树亮 | 申请(专利权)人: | 北京砼帮汇科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08F283/06;C08F220/20;C08F2/38;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 北京市合德专利事务所 11244 | 代理人: | 王文会;刘榜美 |
地址: | 100120 北京市西城*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单体 制备 羧酸 水剂 方法 | ||
1.一种大单体,其特征在于,所述大单体是由起始剂ROH加成环氧乙烷和环氧丙烷而成的聚合物,分子结构为:
RO-(C2H4O)a1-(C3H6O)b1-(C2H4O)a2-(C3H60)b2-…(C2H4O)ai-(C3H6O)bi-(C2H4O)ai+1-H
其中:a1,a2,…ai,ai+1为各链段聚氧乙烯醚加成摩尔数,每链段加成摩尔数为20~60,a1+a2+…+ai+1=100~180;b1,b2,…bi为各链段聚氧丙烯醚加成摩尔数,每链段加成摩尔数为1~10,b1+b2+…+bi=6~11,且a1:b1:a2:b2:a3 =20-60:1-2:30-60:5-7:20-45或a1:b1:a2:b2:a3:b3:a4=20-60:1-2:30-60:5-7:20-45:1-7:20-60,i为链段数,是2-3的整数,所述ROH为丙二醇乙烯基醚H2C=CH-O-(CH2)3-OH。
2.根据权利要求1所述的大单体,其特征在于,所述大单体的数均分子量为3284~10816。
3.根据权利要求2所述的大单体,其特征在于,所述大单体的数均分子量为4850~9554。
4.一种制备如权利要求1~3中任意一项所述大单体的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
步骤一:制备预聚体
反应釜及管道进行无水处理、抽真空,抽真空后进行惰性气体吹扫;在反应容釜中加入起始剂与催化剂混合,再加入环氧乙烷e=5~12摩尔,将反应釜内调温至105~130℃后进行开环聚合反应,反应釜中压力控制在0~0.45MPa,直至釜内压力恒定后稳定15~30min,降温至65~80℃,脱除未反应的环氧乙烷;得到数均分子量为308~630的预聚体;
步骤二:制备大单体
向步骤一中的反应釜内补充催化剂;加入环氧乙烷a1-e摩尔,将反应釜内调温至105~130℃后进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后稳定15~30min;再次将反应釜内调温至115~150℃后,向反应釜中加入环氧丙烷b1摩尔进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后稳定15~30min;交替加入环氧乙烷和环氧丙烷进行开环聚合反应,最后再加入一次环氧乙烷ai+1摩尔进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后稳定15~30min,降温至65~80℃,脱除未反应的环氧乙烷,得到大单体。
5.根据权利要求4所述的制备大单体的方法,其特征在于,所述催化剂为甲醇钠、氢氧化钾、氢化钠、乙醇钠中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的制备大单体的方法,其特征在于,所述步骤一中预聚体加入环氧乙烷的摩尔数e=加入的起始剂摩尔数×设计1摩尔预聚体中环氧乙烷摩尔数。
7.根据权利要求4所述的制备大单体的方法,其特征在于,所述步骤一中催化剂添加量为预聚体中的起始剂与环氧乙烷重量之和的0.05~0.15%。
8.根据权利要求4所述的制备大单体的方法,其特征在于,所述步骤二中催化剂添加量为环氧乙烷和环氧丙烷重量之和的0.05~0.15%。
9.根据权利要求4所述的制备大单体的方法,其特征在于,所述步骤二制得大单体后,加入中和剂,调节pH=5~6.5。
10.根据权利要求9所述的制备大单体的方法,其特征在于,所述中和剂为冰醋酸、磷酸中的任意一种。
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