[发明专利]一种DSA电极的制备方法

说明书

本发明公开一种DSA电极的制备方法，以复合材料纳米颗粒和柠檬酸为原料，通过用溶胶法制备的电极，是复合材料纳米颗粒的氧化物薄膜电极；采用复合导电材料纳米颗粒粉体提高了电极的降解速率，用于电化学处理实际生产废水，提高了对有毒难降解有机污染物的降解速率；使用溶胶的方法制备提高了电极的稳定性，采用贵金属制备，材料自身就有很好的导电性且较为稳定，涂覆‑干燥‑煅烧过程重复多次，获得一定厚度的复合材料纳米颗粒，涂覆液与电极紧密结合，涂层不易脱落，有效提高电极的使用寿命。

技术领域

本发明属于电催化氧化技术领域，涉及一种DSA电极的制备方法。

背景技术

电催化氧化处理废水具有氧化还原作用，因其是物理化学过程，比较容易控制，使用电催化氧化技术不会导致二次污染，而且可以处理水中有毒难降解的有机污染物，有良好的应用前景。DSA电极稳定性好、电化学催化性能高、无二次污染，在电镀等行业清洁生产中的应用正不断扩大，可以替代铅、石墨等传统电极，形成新技术。而DSA电极的电催化活性主要来自于表面的金属氧化物涂层，因此氧化物涂层的厚度、颗粒尺度、多孔性、裂纹、晶体结构、表面形貌等都会影响到电极是的性能。

故对于电极的涂覆液，采用溶胶法，因其比较容易控制成核，容易控制颗粒的化学组成、形状及大小，由于经过溶液反应步骤，很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。制备的涂覆液，能够均匀的涂覆在电极表面，提高电极的稳定性，同时让涂覆液与电极表面紧密结合在一起，涂层不易脱落，提升电极使用寿命，有良好的实际应用前景。

发明内容

本发明目的在于提出一种DSA电极的制备方法，用溶胶法制备的电极，能够增强电极的稳定性与使用寿命，提高了对于有毒难降解有机污染物的降解速率。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种DSA电极的制备方法，包括如下步骤：

步骤a、按质量比1：(1～3)称取柠檬酸(CA)和醇类有机溶剂，在60℃～100℃下将醇类有机溶剂和柠檬酸(CA)搅拌并加热至完全溶解，得到无色透明溶液；

按质量比1:(13～26)称取复合导电材料纳米颗粒粉体和醇类有机溶剂，在80℃～100℃下将复合导电材料纳米颗粒粉体和醇类有机溶剂回流1～3h，然后加入到上述无色透明溶液中，将混合溶液在90℃～110℃下保持1h，获得黑色的溶胶；

步骤b、取步骤a中得到的溶胶涂覆到电极载体上；

步骤c、将涂覆后的电极在60℃～120℃下干燥10-20min，干燥后的电极在350℃～550℃下煅烧10-50min；

步骤d、重复步骤b和步骤c 5～20次，最终在350℃～650℃下煅烧2h，获得DSA电极。

进一步，所述的复合导电材料纳米颗粒粉体为铂钌铱、铂钌、铂铱、钌铱、锑掺杂氧化锡或氧化铅纳米颗粒。

进一步，在步骤b中，采用旋转涂覆、浸渍提拉、刷涂或喷涂的方法将溶胶涂覆到电极载体上。

进一步，所述的醇类有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或乙二醇。

进一步，所述的电极载体为钛板、钛棒、异形钛材、不锈钢板、不锈钢棒或异形不锈钢。

进一步，在步骤b中，在电极载体上涂覆溶胶前，对电极载体进行打磨、酸处理和洗涤处理。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：