[发明专利]一种砷锗镉单晶生长的锗元素补偿方法

说明书

本发明公开了一种砷锗镉单晶生长的锗元素补偿方法，该方法采用由单晶生长坩埚、锗元素补偿装置和六温区生长炉组成的生长装置，对砷锗镉单晶生长的锗元素补偿进行控制。将高纯度的CdGeAs₂多晶原料放入带有Ge元素补偿装置的坩埚中，并进行真空密封，再放入六温区生长炉中，通过精确控温，实现了CdGeAs₂单晶生长和Ge元素的补偿，使所生长单晶上下两端Ge元素均匀，避免了因单晶中Ge元素不同而形成的性能不一致现象，该方法易实现，从而有效增加了单晶体的可利用率，降低了生长成本。

技术领域

本发明属于单晶生长领域，具体涉及一种砷锗镉（CdGeAs₂）单晶生长的锗元素补偿方法。

背景技术

CdGeAs₂单晶具有最大的非线性光学系数，是一种优异的中远红外非线性光学晶体。CdGeAs₂单晶属于点群，空间群，是已知的非线性光学晶体中非线性系数最高的晶体，非线性系数d₃₆可以达到236pm/V，为ZnGeP₂晶体的3倍，为KDP晶体非线性系数的500倍，性能优势明显。CdGeAs₂单晶的双折射梯度n_e与n_o的差值可达0.09，在很宽的波长范围内都能够实现相位匹配。除此之外，CdGeAs₂单晶的红外透过波段范围宽，激光损伤阈值高，同时具有较高的机械加工性能。CdGeAs₂单晶在30余种黄铜矿类半导体化合物中，属于性能最优者，工作时稳定可靠、体积小、重量轻，可用于红外医疗器械、红外光刻、大气中有害物质的监测、红外激光定向干扰等方面。

研究人员分别采用垂直布里奇曼法、水平梯度冷凝法等进行了CdGeAs₂单晶的制备研究。早期采用水平梯度冷凝法生长晶体时，主要是多晶粒形式的存在，存在很多裂痕和气泡。经过三十多年的发展，水平梯度冷凝法通过工艺技术的改进，目前可以长出完整的晶体。同时，垂直布里奇曼法也被证实可以成功用来生长CdGeAs₂单晶，成功得到直径20mm的CdGeAs₂单晶。

迄今为止，CdGeAs₂晶体的生长工艺仍然还不够成熟，生长出的单晶化学计量比难以控制，容易出现组分偏析，大尺寸晶体上下两端成分差异大，使整个单晶性能不一致，可用部分少，生长效率低，成本高。

发明内容

本发明的目的是解决现有CdGeAs₂单晶组分偏析，单晶头尾两端Ge含量变化大，Ge组分不均匀导致的性能不一致问题，特别提供一种砷锗镉单晶生长的锗元素补偿方法。将高纯度的CdGeAs₂多晶原料放入带有Ge元素补偿装置的坩埚中，并进行真空密封，再放入六温区生长炉中，通过精确控温，实现CdGeAs₂单晶生长和Ge元素的补偿，使所生长单晶上下两端Ge元素均匀，避免因单晶中Ge元素不同而形成的性能不一致现象，以提高生长效率，降低生长成本。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种砷锗镉单晶生长的锗元素补偿方法，其特征在于，该方法采用由单晶生长坩埚、锗元素补偿装置和六温区生长炉组成的生长装置，对砷锗镉单晶生长的锗元素补偿进行控制，所述方法通过以下生长步骤完成：

A、取出一定质量的纯度为99.9999%的砷锗镉晶体生长原料，放入单晶生长坩埚底部；单晶生长坩埚上部放上锗元素补偿装置，并与下方的单晶生长坩埚进行密封。

B、将纯度为99.9999%的锗元素放入锗元素补偿装置中，锗元素补偿装置底部为漏网结构，使熔化后的锗溶液流入砷锗镉晶体生长原料溶液中。

C、对密封好的锗元素补偿装置和单晶生长坩埚抽真空，并进行密封。