[发明专利]一种高纯度丁位癸内酯的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：以1-辛烯-3-酮和丙二酸二甲酯为原料，碱性物质A为催化剂，进行Micheal加成，静置分层，油层用蒸馏水洗涤至PH值6-7，得到的加成产物用于下一步反应；

步骤二：向步骤一得到的加成产物中滴加蒸馏水，进行脱羧反应，反应后的物料通过减压蒸馏得到中间产物5-酮癸酸甲酯；

步骤三：向步骤二得到的5-酮癸酸甲酯中滴加氢氧化钠溶液，滴加结束后继续反应2小时，然后滴加硼氢化钾水溶液进行还原反应，滴加结束后继续反应2小时，滴加过程控制反应温度25-30℃；还原反应结束后用盐酸调节PH值4-5，静置分层后得到油层和水层；

步骤四：步骤三中的水层用MTBE萃取后进行再次分层得到与MTBE混合的油相产物，将油相产物与步骤三得到的油层合并，回收溶剂MTBE，减压精馏得产品丁位癸内酯。

2.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：步骤一中的碱性物质A为甲醇钠、乙醇钠和氨基钠中的任一种。

3.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：1-辛烯-3-酮与丙二酸二甲酯的物质的量之比为1：1.0～1.5，碱性物质A的物质的量为1-辛烯-3-酮物质的量的0.1-1.2倍。

4.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：步骤一的Micheal加成的反应温度为-15～0℃。

5.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：步骤一中加料方式为将1-辛烯-3-酮逐滴滴加到丙二酸二甲酯溶液中，3h内滴加完成。

6.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：步骤一中Micheal加成反应结束后用酸调节PH值4-5。

7.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：步骤二中蒸馏水与加成产物的质量比为1：4-7。

8.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：步骤二中的脱羧反应温度为150-250℃。

9.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：步骤三中的氢氧化钠溶液和硼氢化钾水溶液的质量分数均为10％。

10.根据权利要求1所述的高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：脱羧反应产生的甲醇通过精馏塔柱分离，塔顶可得含量大于99％的甲醇，产生的二氧化碳通过塔顶排出。