[发明专利]一种具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆及制备方法有效
申请号: | 201811151797.X | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109438759B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 王小萍;洪栗;谢子杰;贾德民 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K9/02;C08K3/32;C08L27/06;C08L23/12;C08L77/02;C08L55/02;C08L23/06;C09C1/00;C09C3/06;C09C3/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 阻燃 作用 复合 改性 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取磷酸锆及去离子水,混合后,在常温下搅拌分散均匀,按照的比例加入小分子胺类预插层剂,常温下搅拌均匀后超声处理10min-2h,得到预插层的磷酸锆悬浮液;
(2)称取季铵盐加入到步骤(1)所得的预插层的磷酸锆悬浮液中,20~100℃下快速机械搅拌1~24 h,得到季铵盐插层的磷酸锆悬浮液;
(3)称取磷酸加入到步骤(2)得到的季铵盐插层的磷酸锆悬浮液中,60~100℃下反应30min~8h,将磷酸分子插层进入磷酸锆层间,产物经过滤、洗涤、干燥,得到具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆。
2.根据权利要求1所述具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述小分子胺为甲胺、乙二胺、己二胺、丙二胺、丁二胺、苯胺、苯二胺、三聚氰胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺中的一种以上。
3.根据权利要求1所述具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述季铵盐为氯化十二烷基二甲基苄基铵、溴化双十八烷基二甲基铵、十八烷基二甲基羟乙基铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基磺酸铵、十八烷基三甲基磺酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中的磷酸锆的插层改性反应均加入超声处理。
5.根据权利要求1所述具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述磷酸锆及去离子水的添加量满足:磷酸锆与去离子水的质量比为1~15:100。
6.根据权利要求1所述具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,磷酸锆与小分子胺质量为100:1~100。
7.根据权利要求1所述具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述季铵盐添加量满足:季铵盐与磷酸锆的摩尔比为0.5~1.5:1。
8.根据权利要求1所述具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷酸与磷酸锆的摩尔比为0.2~1:1。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到一种具有阻燃作用的氮-磷复合插层改性磷酸锆。
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