[发明专利]一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（A）糖醛酸低聚体的制备：将海藻酸降解菌接种于培养基中培养发酵，取发酵液离心处理，取细胞沉淀用PBS缓冲液洗涤，对细胞破碎处理并经纯化后，得到海藻酸降解酶；将海藻酸降解酶配制为0.5-1.5wt%的酶解液，向酶解液中添加海藻酸，调节pH为6.5-7.5，温度为35-40℃，超声条件下酶解2-4h，离心分离，旋蒸后得到聚合度主要分布在2-4之间的糖醛酸低聚体；

（B）糖醛酸低聚体的改性：将糖醛酸低聚体、氯化锡按重量比50-150:1添加至乙醇溶液中分散混匀，加热至85-90℃，在搅拌条件下逐滴滴加烯丙基聚氧烷基环氧基醚，保温反应，直至不再反应后，冷却过滤，减压蒸去溶剂和烯丙基聚氧烷基环氧基醚，干燥后制得改性糖醛酸低聚体；

（C）聚合：将三乙基铝和部分乙烯添加至装有己烷的反应釜中，加热加压进行预聚合，预聚合中乙烯的添加量为其总添加量的40-60%；三乙基铝的添加量为乙烯总量的0.05-0.5wt%；预聚合温度为70-80℃，压力为2.3-2.8MPa，反应时间为3-5h；然后向反应釜中添加剩余乙烯和改性糖醛酸低聚体，进行终聚合，终聚合温度为75-85℃，压力为2.6-3.0MPa，反应时间为1-3h；生成含有改性糖醛酸低聚体杂化嵌段的无规聚乙烯；乙烯总量与改性糖醛酸低聚体的摩尔比为96-99:1-4；

（D）钙盐化改性：向步骤（C）的反应产物中添加2-4wt%的氯化钙溶液进行反应，过滤后得到含有改性糖醛酸钙低聚体杂化嵌段的无规聚乙烯；

（E）造粒：将步骤（D）的反应产物纯化、干燥、造粒后，制得杂化改性聚乙烯母粒；

（F）制膜：将杂化改性聚乙烯母粒熔融，然后经两次双轴向拉伸、热定型后，制得隔膜。

2.如权利要求1所述的一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤（D）中，无规聚乙烯中羧基与氯化钙溶液中钙的摩尔比为2-3:1。

3.如权利要求1所述的一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤（A）中，所述海藻酸降解菌选自具有海藻酸降解能力的固氮菌、绿农杆菌、狐菌和微球茎菌。

4.如权利要求1或3所述的一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤（A）中，所述海藻酸降解菌的培养条件为：培养基pH为6.5-7.5，温度25-30℃，时间3-5天。

5.如权利要求1或3所述的一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤（A）中，海藻酸与酶解液的用量比为30-70g/L。

6.如权利要求1所述的一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤（B）中，烯丙基聚氧烷基环氧基醚为过量滴加。

7.如权利要求1所述的一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤（F）中，第一次拉伸的拉伸温度为60-70℃，拉伸率为35-55%；第二次拉伸的拉伸温度为90-100℃，拉伸率为140-180%。

8.如权利要求1所述的一种用于锂电池的多功能海藻聚乙烯复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述隔膜厚40-60微米，孔隙率为30-50%。