[发明专利]一种以WC-6Co复合粉末为原料制备高性能硬质合金的方法有效

专利信息
申请号: 201811153643.4 申请日: 2018-09-30
公开(公告)号: CN109295334B 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 张久兴;朱二涛;杨新宇;潘亚飞 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C22C1/05 分类号: C22C1/05;C22C29/08
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 卢敏
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 wc co 复合 粉末 原料 制备 性能 硬质合金 方法
【权利要求书】:

1.一种以WC-6Co复合粉末为原料制备高性能硬质合金的方法,其特征在于:以WC-6Co复合粉末为原材料,添加钴粉和抑制剂,经酒精湿磨、真空加热干燥后,再掺成型剂压制成型,最后经真空干燥、压力烧结,即制得高性能硬质合金;具体包括以下步骤:

1)配料酒精湿磨:

取WC晶粒度≤200nm、Co质量含量为6%的纳米WC-6Co复合粉末216~240kg,加入可倾斜式滚动球磨机中,再加入FSSS粒度0.95μm的Co粉0~24kg ,然后添加晶粒长大抑制剂0.4~1.2 kg VC和1.2~2.32kg Cr3C2,再加入20~80kg 酒精,最后添加球磨棒Φ5.5×14.4mm、Φ7.3×15.6mm、Φ8.5×16.3mm、Φ9.5×16.7mm、Φ10.5×17mm共1200kg,球磨10~48h,得球磨料浆;

2)真空加热干燥:

将步骤1)得到的球磨料浆过325目筛网,所得过筛料浆加入到真空干燥器中进行干燥,干燥温度控制在75~90℃、干燥时间为3~6h、真空度控制在0.02~0.06MPa ,得干燥物料;

3)掺成型剂:

取50kg步骤2)得到的干燥物料加入快速干燥入蜡混合搅拌机中,再加入熔化50℃的1.5~4kg石蜡、0.5kg白油和5000mL正己烷,在65~80℃抽真空搅拌干燥1~2h,得掺成型剂物料;

4)过筛制粒:

将步骤3)得到的掺成型剂物料过40~60目筛网,所得过筛粉末加入到滚筒制粒机中,加入0.5~1.5kg 纯水,进行制粒,得物料颗粒;

5)压制成型:

将步骤4)得到的物料颗粒50kg加入卧室挤压机中,抽真空至100Pa以下,然后分段加压至24~26MPa ,再保压300~800s ,挤出获得直径Φ≦32mm的毛坯棒材;

所述分段加压的工艺过程为:

第一阶段:加压至0~6MPa,保压20~40s ;

第二阶段:加压至7~12MPa,保压30~100s ;

第三阶段:加压至13~20MPa,保压80~160s ;

第四阶段:加压至21~23MPa,保压100~400s ;

第五阶段:加压至24~26MPa,保压300~800s ;

6)真空干燥:

将步骤5)挤压获得的毛坯棒料在卧室真空干燥炉中进行梯度干燥,干燥温度≤90℃、真空度≤100kPa 、干燥时间48~240h;

所述梯度干燥的工艺过程为:

从室温升至20℃,升温时间10~60min,保温18~90h;从20℃升至35℃,升温时间10~60min,保温1~6h;从35℃升至45℃,升温时间10~60min,保温1~6h;从45℃升至55℃,升温时间10~60min,保温1~6h;从55℃升至65℃,升温时间10~60min,保温1~6h;从65℃升至75℃,升温时间10~60min,保温1~6h;从75℃升至85℃,升温时间10~60min,保温1~6h;从85℃升至90℃,升温时间10~60min,保温12~110h;

7)压力烧结:

将步骤6)真空干燥后的毛坯棒材置于压力烧结炉中进行分段加压烧结,即获得高性能硬质合金棒材;

所述分段加压烧结分为脱蜡烧结、真空烧结、分压烧结和压力烧结共四个阶段,各阶段工艺过程如下:

脱蜡烧结:从室温升至280℃,升温时间80~150min;从280℃升至300℃,升温时间30~120min;从300℃升至350℃,升温时间200~400min;从350℃升至420℃,升温时间180~240min;从420℃升至600℃,升温时间40~120min,保温10~60min;在脱蜡烧结过程中压力维持在1100~1500Pa ,脱蜡管温度65℃,充氩气80~120L/h;

真空烧结:从600℃升至900℃,升温时间60~150min,保温10~60min;从900℃升至1000℃,升温时间20~100min,保温10~60min;从1000℃升至1130℃,升温时间30~80min;从1130℃升至1200℃,升温时间5~45min,保温10~60min;从1200℃升至1300~1410℃,升温时间60~150min;在真空烧结过程中压力维持在0.01~0.1mbar;

分压烧结:温度维持在1300~1410℃,保温10~60min,在分压烧结过程中压力维持在1300~1800Pa,充氩气20~40L/h;

压力烧结:温度继续维持在1300~1410℃,充氩气升压至1~5MPa,升压时间20~60min,然后保温保压烧结10~100min。

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