[发明专利]多层自支撑多孔N掺杂石墨烯及其制备方法

权利要求书

1.多层自支撑多孔N掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

通过改进的Hummer’s法与氮掺杂工艺相结合，在石墨烯表面生成大量含氧官能团的同时，氮掺杂过程中产生的气体将聚集在一起的石墨烯片层间撑开，从而形成氮掺杂多孔自支撑层状石墨烯材料；

具体包括以下步骤：

步骤一：多层自支撑多孔状氧化石墨烯的制备：

将2g的天然石墨和35ml浓度为98%的浓硫酸混合于250ml的烧杯中，用保鲜膜封住烧杯口，强力搅拌2小时；

将6g高锰酸钾，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中，然后使反应在35℃恒温水浴锅中反应12小时；

加入80ml的去离子水，5分钟后，边搅拌边缓慢向反应体系中逐滴加入80ml浓度为30%的双氧水；

再加入20ml浓度为38%的浓盐酸，搅拌10分钟后用去离子水多次清洗至溶液显中性；

将上述反应所得黑色沉淀在120℃下干燥，得到黑色氧化石墨烯粉体；

步骤二：多层自支撑多孔状氧化石墨烯的氮掺杂：

为了进一步N掺杂，将0.2g黑色氧化石墨烯粉体、20g亚硝酸钠和15g氯化铵溶于60ml去离子水中混合搅拌，然后倒入100ml的反应釜中在160-200℃反应12小时；

反应结束，用去离子水清洗至中性，然后将底部黑色沉淀在80℃下保温8小时，最终得到多层自支撑孔状N掺杂石墨烯。

2.根据权利要求1所述的多层自支撑多孔N掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：

具体包括以下步骤：

步骤一：多层自支撑多孔状氧化石墨烯的制备：

将2g的天然石墨和35ml浓度为98%的浓硫酸混合于250ml的烧杯中，用保鲜膜封住烧杯口，强力搅拌2小时；

将6g高锰酸钾，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中，然后使反应在35℃恒温水浴锅中反应12小时；

加入80ml的去离子水，5分钟后，边搅拌边缓慢向反应体系中逐滴加入80ml浓度为30%的双氧水；

再加入20ml浓度为38%的浓盐酸，搅拌10分钟后用去离子水多次清洗至溶液显中性；

将上述反应所得黑色沉淀在120℃下干燥，得到黑色氧化石墨烯粉体；

步骤二：多层自支撑多孔状氧化石墨烯的氮掺杂：

为了进一步N掺杂，将0.2g黑色氧化石墨烯粉体、20g亚硝酸钠和15g氯化铵溶于60ml去离子水中混合搅拌，然后倒入100ml的反应釜中在160℃反应12小时；

反应结束，用去离子水清洗至中性，然后将底部黑色沉淀在80℃下保温8小时，最终得到多层自支撑孔状N掺杂石墨烯。

3.根据权利要求1所述的多层自支撑多孔N掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：

具体包括以下步骤：

步骤一：多层自支撑多孔状氧化石墨烯的制备：

将2g的天然石墨和35ml浓度为98%的浓硫酸混合于250ml的烧杯中，用保鲜膜封住烧杯口，强力搅拌2小时；

将6g高锰酸钾，边搅拌边缓慢加入上述混合溶液中，然后使反应在35℃恒温水浴锅中反应12小时；

加入80ml的去离子水，5分钟后，边搅拌边缓慢向反应体系中逐滴加入80ml浓度为30%的双氧水；

再加入20ml浓度为38%的浓盐酸，搅拌10分钟后用去离子水多次清洗至溶液显中性；

将上述反应所得黑色沉淀在120℃下干燥，得到黑色氧化石墨烯粉体；

步骤二：多层自支撑多孔状氧化石墨烯的氮掺杂：

为了进一步N掺杂，将0.2g黑色氧化石墨烯粉体、20g亚硝酸钠和15g氯化铵溶于60ml去离子水中混合搅拌，然后倒入100ml的反应釜中在180℃反应12小时；

反应结束，用去离子水清洗至中性，然后将底部黑色沉淀在80℃下保温8小时，最终得到多层自支撑孔状N掺杂石墨烯。