[发明专利]稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法

权利要求书

1.一种稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：稻谷壳的碳化

(1)将稻谷壳清洗、烘干、冷却后，得到干燥的稻谷壳；

(2)将干燥的稻谷壳装入坩埚中，在将坩埚置于马弗炉中，在300～400℃恒温碳化10～15h，得到碳化谷壳灰；

步骤2：碳化谷壳灰压片的制备

将碳化谷壳灰置于球磨机中，球磨，得到谷壳灰粉末；其中，谷壳灰粉末的粒径为10nm～1000nm；

将谷壳灰粉末进行压片，烧结，得到谷壳灰粉末压片；

步骤3：电解前准备

(1)将谷壳灰粉末压片用细钼丝固定在金属钼杆集流体上，制得阴极；

将石墨棒与金属钼杆集流体连接，制得阳极；

(2)将氯化钙盐烘干去除水分，置于坩埚中，再将坩埚置于反应器中；

(3)将阴极和阳极悬挂在氯化钙上方，并且不与氯化钙接触，封闭反应器，将反应器抽真空后，升温至200～400℃，恒温60～120min，关闭真空泵，向反应器持续通入氩气，使得反应器内形成氩气气氛；

步骤4：电解

将反应器加热至氯化钙的熔化温度，形成熔盐，将阴极、阳极插入熔盐中，形成两电极体系，其中，设置两电极间水平间隔为30±0.1mm，在阴极和阳极间施加电压2.4～2.7V，恒槽压电解10～15h，电解后的阴极从熔盐中取出冷却；

步骤5：产物处理

将电解后的阴极，放入去离子水中，清洗除去熔盐，在用稀盐酸清洗，除去阴极产物中多余氧化物，真空干燥，得到锂离子电池硅-碳负极材料，封装。

2.如权利要求1所述的稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，所述的步骤1的(1)中，所述的干燥，干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为5～10h。

3.如权利要求1所述的稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的球磨，球磨工艺为100r/min～150r/min，球磨时间为2h～5h。

4.如权利要求1所述的稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的压片，压力为3～5MPa，保压时间为1～2min。

5.如权利要求1所述的稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的烧结，烧结温度为900～1000℃，烧结时间为10～15h。

6.如权利要求1所述的稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，所述的步骤3的(1)中，所述的细钼丝的直径为0.3±0.01mm，所述的金属钼杆集流体的直径为1.5±0.1mm；所述的石墨棒为高纯石墨棒，其直径为10±0.1mm，纯度为光谱纯。

7.如权利要求1所述的稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，所述的步骤3的(2)中，所述的将氯化钙烘干去除水分是将氯化钙置于高温真空干燥炉中，在温度300～400℃和压力-0.1MPa以下，干燥10～15h，除去吸附水和部分结晶水。

8.如权利要求1所述的稻谷壳制备锂离子电池硅-碳负极材料的熔盐电化学方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的熔化温度为850±5℃。

9.一种锂离子电池硅-碳负极材料，其特征在于，该锂离子电池硅-碳负极材料按照权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。

10.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于，所述的负极采用上述的锂离子电池硅-碳负极材料。