[发明专利]一种电化学沉积法制备聚苯胺/聚乙烯胺多层复合膜的方法及该复合膜的应用

权利要求书

1.一种电化学沉积法制备聚苯胺/聚乙烯胺多层复合膜的方法，其特征在于：以平板微孔滤膜作为支撑体；使用电化学沉积法将聚苯胺生长到微孔滤膜表面，得到具有聚苯胺分离层的膜；通过涂覆法将聚乙烯胺修饰到聚苯胺分离层表面，起修补缺陷以及表面改性的作用；

上述方法具体包括以下步骤：

（1）制备微孔滤膜：取表面积为4-30cm²的截留分子量为5000-20000的平板微孔滤膜作为支撑膜，在20-30°C、1-5wt%的表面活性剂水溶液中浸泡24-72h，清洗干燥后待用，命名为产物A；

所述表面活性剂为乙二胺、十二烷基磺酸钠、十八烷基硫酸钠中的任一种；

（2）制备电极：使用三电极系统，工作电极和辅助电极均为金属薄片电极，电极表面积均为4-30cm²；参比电极为饱和甘汞电极；在电沉积之前，使用绝缘胶带将产物A固定在工作电极上；

（3）制备电解液：将苯胺单体分散到浓度为0.1-1mol/L的高氯酸溶液中，得到溶液B，溶液B中苯胺的浓度为0.05-1mol/L；

（4）制备聚苯胺分离层：在温度为20-30ºC时，以溶液B为电解液，使用三电极系统，通过恒电流电化学法在产物A的多孔层表面沉积聚苯胺，其中恒电流密度的数值设置范围为0.1-0.5mA/cm²，在恒定的电流密度下沉积3-10h，得到聚苯胺层的膜材料，命名为产物C；

（5）膜的表面修饰：配制质量浓度为1-5wt%的聚乙烯胺水溶液，将其均匀涂覆在产物C的表面，控制湿膜厚度为1-50µm，在温度为25-80°C的鼓风干燥箱中干燥6-48h，得到聚苯胺/聚乙烯胺的多层复合膜。

2.根据权利要求1所述的电化学沉积法制备聚苯胺/聚乙烯胺多层复合膜的方法，其特征在于：所用的平板微孔滤膜是支撑膜，起支撑作用，截留分子量为5000-20000，表面积为4-30cm²。

3.根据权利要求2所述的电化学沉积法制备聚苯胺/聚乙烯胺多层复合膜的方法，其特征在于：所述微孔滤膜的多孔层材质为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、醋酸纤维素中的任一种，基底材质为无纺布。

4.根据权利要求1所述的电化学沉积法制备聚苯胺/聚乙烯胺多层复合膜的方法，其特征在于：所述三电极系统中工作电极和辅助电极为金属薄片电极，包括不锈钢片、金片、铂片中的任一种。

5.一种采用权利要求1~4任一项所述的方法制备的聚苯胺/聚乙烯胺多层复合膜，其特征在于：电化学沉积法制备的聚苯胺分离层，厚度为50nm-1000nm、分散均匀、致密性好、沉积的膜面积大。

6.一种权利要求5所述的聚苯胺/聚乙烯胺多层复合膜在CO₂分离与捕集中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：采用恒压变体积法测试气体的渗透性能；实验测试中，将膜固定在膜池中，膜池的内部结构为圆形，有效半径为1.5cm，上游侧压力范围为0.1MPa-2.0MPa，测试温度为25°C，进料侧气体的湿度通过温度可控的加湿罐调控；在膜腔的下游侧采用He或者H₂作为吹扫气，吹扫气流速控制在2-100sccm，压力为常压，采用气相色谱对下游侧组分进行检测。