[发明专利]一种测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法在审
申请号: | 201811154698.7 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109374597A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 陈涛;许涯平;赵绥;高玲;王磊 | 申请(专利权)人: | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 张玉;谢乔良 |
地址: | 650300 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氧化二铝 化学试剂 渣铁分离 分析 等离子体原子发射光谱仪 标准溶液 玻璃器皿 方法使用 工作曲线 工作效率 试样处理 重现性 配制 | ||
1.一种测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)试样处理:
A、在用滤纸垫底的瓷坩埚中加入混合熔剂,接着称取待测试样倒入混合熔剂中,拌匀;
B、在石墨垫底的高铝坩埚中放入滤纸包好的试样,把高铝坩埚放入高温炉中,升温至900℃±10℃熔融10min~30min;
C、取出高铝坩埚,把熔好的样品放入盐酸中溶解完全,把溶解好的样品过滤到250mL容量瓶中,定容摇匀;
2)工作曲线标准溶液的配制:
先配制2000ug/mL铝元素的工作曲线标准储备溶液,接着配制工作曲线标准溶液,备用;
3)等离子体原子发射光谱仪测定:开启等离子体原子发射光谱仪,选择铝元素和谱线,设置好仪器工作条件,先将工作曲线标准溶液进行测定及校正,根据得到的铝元素强度与浓度绘制工作曲线;随后测定待测样品中的铝元素的光谱强度,并根据工作曲线得到待测样品中的铝含量;
4)测定结果计算:三氧化二铝含量(%)=铝含量(%)×1.8895。
2.根据权利要求1所述的测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于步骤(1)中所述的混合熔剂的加入量为3~5g,待测试样的称取量为0.0200g~1.0000g 。
3.根据权利要求1所述的测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于步骤(1)中所述的盐酸为盐酸1+2溶液。
4.根据权利要求1所述的测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于步骤(2)中所述的工作曲线标准储备溶液的配制方法为:称取2.0000g金属铝于聚四氟乙烯烧杯中,加入30mL氢氧化钠溶液,在水浴上加热溶解,加入100mL水,滴加盐酸至呈酸性后继续过量10mL,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含2000ug铝。
5.根据权利要求4所述的测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于所述的金属铝为99.9%以上的金属铝;所述的氢氧化钠溶液为20%的氢氧化钠溶液;所述的盐酸为盐酸1+1溶液。
6.根据权利要求1所述的测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于步骤(2)中所述的工作曲线标准溶液的配制方法为:按照步骤(1)中的试样处理的过程,溶解7份试样空白溶液,转移至250mL容量瓶中后暂时不定容,接着分别在其中加入工作曲线标准储备溶液0mL,0.50mL,1.50mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.00mL,定容摇匀;得到的这7份标准溶液的铝百分浓度分别为0%,2%,6%,10%,20%,30%,40%。
7.根据权利要求1所述的测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于步骤(3)中所述的选择铝元素和谱线具体为:
元素 波长(nm) 级数 Al 185.593 481
。
8.根据权利要求1所述的测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,其特征在于步骤(3)中所述的仪器工作条件具体为:
功率(w) 雾化压力(PSi) 辅助气流量(L/min) 泵速(rpm/min) 积分时间(s) 冲洗时间(s) 1100 26.15 0.5 50 20 35
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