[发明专利]一种同时检测阴阳离子的检测方法

说明书

本发明提供一种同时检测阴阳离子的方法，采用高效液相色谱联合电喷雾检测器，色谱柱为SeQuant ZIC pHILIC离子色谱柱，流动相A为25mM醋酸铵的水溶液，流动相B为乙腈，流动相C为甲醇，采用HILIC模式和梯度洗脱模式，能够检测出几乎所有的常见阴离子和阳离子，且分离效果好，分离度达1.5以上，对各个离子响应高，各个离子的检测限低。

技术领域

本发明涉及医药、食品、环境领域的分析检测技术，特别是涉及一种利用高效液相色谱联合电喷雾式检测器(CAD)同时检测阴阳离子的测定方法。

背景技术

现在用于检测阴离子和阳离子的方法有很多，比如，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、滴定(电位滴定和手动滴定)，以及使用纳米半导体材料量子点(QDs)来检测、离子色谱(IC)法以及使用G-四链体检测银离子等。

滴定方法的出现为人们检测某些物质开启了一扇大门，但其局限性在于只能单次检测某一种离子或某一类特定的离子，且指示剂的选择比较麻烦，人眼的观测对检测的结果也会出现差异性。ICP-OES对离子的检测范围较广，对大多数离子均有响应，但检测成本高，局限于痕量检测，离子的浓度过高会对仪器本身造成伤害。使用QDs来检测离子的种类具有局限性，且操作麻烦。近些年随着IC技术的发展它不仅成功应用于阴离子的检测中，同时对碱金属离子检测方面的应用案例也在增加。目前尽管离子色谱法能测试阴阳离子，却只能单独测试，并需要导体系冲洗仪器24小时，待仪器稳定和干净后才能进行检测。IC法不能同时检测阴阳离子，冲洗仪器也不方便，耗时长，降低效率，且IC仅应用于离子的痕量检测。

因此，开发一种新的方法来高效快速的同时检测化学物质样品中一些阴阳离子就显得至关重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种同时检测阴阳离子含量的检测方法，克服现有技术中阴阳离子不能同时检测的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种同时检测阴、阳离子的方法，采用高效液相色谱联合电喷雾检测器，色谱柱为SeQuantZIC pHILIC离子色谱柱。

具体的，流动相体系由流动相A、流动相B、流动相C组成，流动相A为25mM醋酸铵的水溶液，流动相B为乙腈，流动相C为甲醇。

优选的，流动相的梯度洗脱程序为：0～22min，流动相A由16％逐渐升高至48％，流动相B由64％逐渐降低至32％，流动相C保持20％；22～30min，流动相A保持48％，流动相B保持32％，流动相C保持20％；30～31min，流动相A由48％逐渐降低至16％，流动相B由32％逐渐升高至64％，流动相C保持20％

优选的，梯度洗脱程还包括再平衡步骤，所述再平衡步骤为：31～50min，流动相A保持16％，流动相B保持64％，流动相C保持20％。再平衡时间延长19min，以保证方法的重现性。

具体的，柱温为25～40℃。优选为30℃。

具体的，流速为0.2～1.0mL/min。优选为0.5mL/min。

具体的，进样体积为5～10μL。优选为10μL。

具体的，其他参数设置包括：数据收集速率为10Hz，平滑参数为5sec，控制蒸发温度为Low，幂函数为1.0。