[发明专利]一种含锡微/纳米结构掺杂碳材料及其制备方法有效
申请号: | 201811156149.3 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109256280B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 王宁;韩姗;李恒;高亚雪;陈洋;周逢宇 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/26;H01G11/32;H01G11/86 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含锡微 纳米 结构 掺杂 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种不同含锡微/纳米结构掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)前驱体溶液的制备
称取一定质量的聚合物基碳前驱体加入到极性溶剂后,在室温条件下搅拌8-12h,待完全溶解后加入锡源,继续搅拌8-12h,经过滤后备用;
(2)前驱体成型
①纤维状前驱体的制备
前驱体溶液经湿法纺丝、干法纺丝、干喷湿纺、溶液气流纺丝或离心纺丝的方式,可制备得到纤维状前驱体;
或②薄膜状前驱体的制备
将前驱体溶液浇铸在不锈钢带上,连续地通过逆向流动的热空气炉,固化后从钢带上连续地剥下,得到薄膜状前驱体;
(3)纤维状或薄膜状前驱体的热处理
将步骤(2)中所得的纤维状或薄膜状前驱体放入煅烧炉中进行预氧化,预氧化温度为250℃,再置于真空高温炉内于惰性气氛下,升温至1300-1400℃,保温1-4h,待热处理过程全部完成后取出,通过不同的保温时间,即可得到不同含锡微/纳米结构掺杂碳材料;
所述不同含锡微/纳米结构掺杂碳材料,由上层的不同含锡微/纳米结构和下层的碳材料两部分掺杂得到;
所述上层的含锡微/纳米结构包含纳米颗粒、超长纳米线、纳米板以及纳米柱中的一种以上;其中,制得的纳米颗粒为椭圆状或长条状,长度为80-150nm;纳米线直径为90-110nm,长度为10-100μm;纳米板厚度为10-20μm,长度为10-100μm;纳米柱直径为150-200nm,长度为1-100μm。
2.根据权利要求1所述的一种不同含锡微/纳米结构掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的聚合物基碳前驱体包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚芳醚砜、聚芳硫醚中的一种或两种以上;锡源为五水合四氯化锡、二水合氯化亚锡、硫酸锡含锡化合物、二辛基锡或四苯基锡有机化合物;极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、丙酮、乙醇中的一种或两种以上;前驱体溶液中锡源、碳源、极性溶剂的质量份数比的范围为:3∶7∶90~5∶10∶85;过滤用过滤器筛网的孔数为500-2000目。
3.根据权利要求1所述的一种不同含锡微/纳米结构掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中纤维状前驱体可采用湿法纺丝、干法纺丝、干喷湿纺、溶液气流纺丝或离心纺丝的纺丝方法制备,纺丝所采用的喷丝孔直径为0.01-0.5mm,纺丝液的推进速度为800-1600ml/h;薄膜状前驱体则是通过流延成膜的方法进行制备,流延速度为10-20m/min,膜厚为0.05-0.15mm,热空气炉温度为50-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种不同含锡微/纳米结构掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中纤维状或薄膜状前驱体采用煅烧炉进行预氧化,真空高温炉进行惰性气氛下的高温碳化,惰性气氛包括氮气、氩气或氮氩混合气,纤维状或薄膜状前驱体的预氧化温度为250℃,升温速率为5℃/min;升温至1300-1400℃,升温速率为5-7℃/min,保温时间为1-4h。
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