[发明专利]一种无酸法制备石墨烯量子点的方法

说明书

本发明公开的一种无酸法制备石墨烯量子点的方法，采用过硫酸氢钠氧化法以氧化石墨为原料制备石墨烯量子点，把氧化石墨与氧化剂过硫酸氢钠在DMF中充分分散后水热反应即可制得含有石墨烯量子点的溶液，过滤、透析、干燥后即可得到石墨烯量子点。本方法操作简便，步骤简单，还不需要强酸的氧化与加碱的中和，还可以获得高产量和产率，易于石墨烯量子点的大规模生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种无酸法制备石墨烯量子点的方法。

背景技术

石墨烯量子点是指片层少于三层、尺寸小于30nm的还原石墨烯薄片。石墨烯量子点是继石墨烯出现以后近几年来备受关注的新宠，它是一种准零维的纳米材料，由于尺寸过小，它的内部电子在各个方向上的运动会受到局限，因此它除了具有石墨烯许多优异的性能之外，还具有量子限域效应。它具有很大的表面积、很好的机械性能、很高的电子迁移率、较好的生物相容性、水溶性等许多石墨烯有的与没有的特点，因此在生物医学、光电材料、磁性材料及环境检测等领域具有重要的应用前景。

目前大规模制备石墨烯量子点的方法主要还是自上而下法。自上而下法一般是指把石墨、氧化石墨、石墨烯、碳纤维等碳材料通过强酸氧化制备而得。这种方法与自下而上法相比产量相对较高，但是在氧化过程中会产生有毒有害气体，污染环境；氧化时间较长，氧化后还需要加碱中和等工艺，因而制备过程比较冗杂，后续处理比较麻烦。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无酸法制备石墨烯量子点的方法，无污染且产率高。

本发明所采用的技术方案是：一种无酸法制备石墨烯量子点的方法，包括如下步骤：

步骤1：把氧化石墨与过硫酸氢钠在N,N-二甲基甲酰胺中混合；

步骤2：将步骤1中得到的混合物溶液搅拌后再进行超声分散，使其分散均匀；

步骤3：将步骤2中得到分散均匀的混合物转移到水热反应釜中进行反应；

步骤4：将步骤3中得到的产物冷却至室温后，通过多孔滤膜过滤除去未反应完全的氧化石墨，得到含有石墨烯量子点的混合溶液；

步骤5：将步骤4中得到的含有石墨烯量子点的混合溶液在透析袋中透析得到石墨烯量子点水溶液；

步骤6：将步骤5中得到的石墨烯量子点水溶液进行冷冻干燥得到石墨烯量子点。

本发明的特点还在于，

步骤1中所用的石墨为Hummers法制备的氧化石墨。

步骤2中的搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为不小于30min。

步骤2中的超声时间不小于30min。

步骤3中所用的水热反应釜加热温度为140～200℃，加热时间为8～12h。

步骤4中所用的多孔滤膜截留孔径为0.1～0.4μm；优选为0.22μm。

步骤5中所用的透析袋截留分子量为0.5～2KD；优选为1KD。

步骤5中的透析时长为三天，每天换去离子水1次以上。

本发明的有益效果是：本发明一种无酸法制备石墨烯量子点的方法，采用过硫酸氢钠氧化法以氧化石墨为原料制备石墨烯量子点，把氧化石墨与氧化剂过硫酸氢钠在DMF中充分分散后水热反应即可制得含有石墨烯量子点的溶液，过滤、透析、干燥后即可得到石墨烯量子点。本方法操作简便，步骤简单，还不需要强酸的氧化与加碱的中和，还可以获得高产量和产率，易于石墨烯量子点的大规模生产。

附图说明

图1是本发明一种无酸法制备石墨烯量子点的方法的实施例1中制备的石墨烯量子点荧光图谱。