[发明专利]一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法

说明书

一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)原料称取：按照一定比例，称取Al粉、γ‑Al2O3粉和MgO粉，得混合粉体，备用；(2)球磨分散：将步骤(1)所得混合粉体分散于无水乙醇中，球磨，得浆料；(3)浆料干燥：取步骤(2)所得浆料干燥，得干燥粉体；(4)反应合成：取步骤(3)所得干燥粉体，装入坩埚中，再一起放置于高温烧结炉中，通入流动氮气，以5℃～15℃/min的升温速率，升温至1500℃～1700℃保温1h～3h，然后自然冷却，得MgAlON透明陶瓷粉体。该方法制得的MgAlON透明陶瓷粉体，纯度高，颗粒度细，适合制作透明陶瓷。

技术领域

本发明涉及一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，属于光学材料领域。

背景技术

MgAlON是一种通过MgO来稳固AlON结构材料，制作成块体的MgAlON透明陶瓷是一种结构与功能一体化的新材料，它具有与AlON、MgAl₂O₄等典型尖晶石结构陶瓷类似的性能，比如：宽的电磁波透过范围(0.2μm～6.5μm)、光学各向同性、优异的力学性能(弯曲强度高、硬度大)，等，可望应用于红外窗口、天线罩、探测器光学窗口、透明装甲等领域。

关于该材料制备的报道主要有两种方法：一是反应烧结法，通常是采用AlN(或者Al、 N₂)、Al₂O₃、MgO为原料，混合后通过反应烧结，一步到位获得MgAlON透明陶瓷，因而也可以称作一步法(J.Eur.Ceram.Soc,15(2015),249-254)；二是先合成出MgAlON粉体，再通过烧结，得到MgAlON透明陶瓷，也称为两步法，这方面可以参考Liu等人的文献(J.Am.Ceram.Soc,97(2014),63-66)。反应烧结法(一步法)主要技术难点是：烧结与反应通常同步进行，过程较为复杂，容易产生第二相；而且，对于这类材料的反应过程还有体积膨胀产生二次气孔的问题，这些都会对光学性能造成严重影响。相比之下，两步法不存在这些问题，因而是获取MgAlON透明陶瓷的优选方法，在MgAlON透明陶瓷大尺寸制备、光学透过性能等方面综合表现更好。

两步法的前提是制备出高性能的MgAlON透明陶瓷粉体。当前，关于MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法主要有：(1)以AlN、Al₂O₃、MgO为原料，通过固相反应法获得(参考专利CN200910272607.4)；(2)以C、Al₂O₃、N₂、MgO为原料，通过碳热还原氮化反应获得(参考Ceram.Inter.,44(2018),4512-4515)。这两种方法，是当前获得MgAlON透明陶瓷粉体的主要方法。将获得的MgAlON透明陶瓷粉体烧结致密化，即可得到MgAlON透明陶瓷。值得一提的是，其中的固相反应法，由于采用的AlN原料市场价格昂贵，无形中提高了制备成本；而碳热还原法由于采用C为原料，制品中残余的C通常难以排除，后续环节通常需要在空气或氧气中煅烧处理，这个环节虽然可以排除一部分残余C，但也难免造成MgAlON的氧化。

针对上面提到的两种方法在MgAlON透明陶瓷粉体制备过程存在的一些问题，有文献报道提出了直接氮化法(也称为Al热还原法)。Al具有较低的熔点，因而可在较低温度下氮化。比如，Su等人(J.Eur.Ceram.Soc,35(2015),1173-1178)采用Al、N₂、Al₂O₃为原料的直接氮化法，合成了AlON粉体，并首次采用该方法得到的粉体，制备出光学透过性能优异的AlON 透明陶瓷。再比如，Yan等人(Ceram.Int.44(2018),3856-3861)提出该方法用于制备MgAlON，但主要用于耐火材料，而且严格上来说他的这种方法属于一步烧结获取MgAlON，陶瓷中气孔率通常较高，性能上难以达到光学透明级。

发明内容