[发明专利]一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法在审
申请号: | 201811158426.4 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109384861A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 倪来学;刘学生;凌峰;郭念坡;蔡玉玲 | 申请(专利权)人: | 临沂新程金锣肉制品集团有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
地址: | 273300 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸皮肤素 肝素钠 废液提取 提纯 废液 离子交换树脂吸附 乙醇分级沉淀 粗品肝素钠 氯化钠溶液 蛋白絮凝 绿色环保 超滤膜 浓缩液 洗脱液 核酸 洗脱 蛋白质 过滤 浓缩 生产 | ||
1.一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,以生产粗品肝素钠产生的废液为原料,经过蛋白絮凝剂除去蛋白质、核酸等杂质,过滤得到的清液再经过离子交换树脂吸附、氯化钠溶液洗脱,洗脱液经过超滤膜提纯浓缩,浓缩液经乙醇分级沉淀、干燥而得到硫酸皮肤素。
2.根据权利要求1所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)除杂澄清:向肝素钠废液中加入蛋白絮凝剂,虹吸上清液,下层沉淀物离心,合并离心清液与虹吸上清液得到清液,收集固体分离物;
(2)树脂吸附:将步骤(1)所得清液升温,加入树脂,缓慢搅拌吸附,将树脂滤出;
(3)清洗、洗脱:用清水反复冲洗树脂至无杂物,再用5%~10%的氯化钠溶液两次洗脱树脂,收集洗脱液;
(4)超滤膜提纯浓缩:将步骤(3)所得洗脱液通过截留分子量为50000Da超滤膜,收集透析液再通过截留分子量为5000Da的超滤膜,浓缩倍数为4~5倍,收集浓缩液;
(5)醇沉:向浓缩液中添加无水乙醇,静置,分离出沉淀,再向分离上清液中继续添加无水乙醇,静置后收集硫酸皮肤素沉淀;
(6)脱水、干燥:向步骤(5)所得硫酸皮肤素沉淀加入无水乙醇,脱水滤出沉淀,烘干,即得硫酸皮肤素成品。
3.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述蛋白絮凝剂为壳聚糖、羧甲基壳聚糖、氨基葡聚糖中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(1)中,加入蛋白絮凝剂后,搅拌30分钟后静置1~2小时。
5.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述树脂为罗门哈斯强碱性阴离子交换树脂。
6.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(2)具体为,将步骤(1)所得清液升温至55~57℃,并调整至pH8.0~9.0,加入树脂,缓慢搅拌吸附8~10小时,用80目尼龙过滤袋将树脂滤出。
7.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(3)中,氯化钠溶液的添加量为树脂质量的2~4倍。
8.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(5)中,无水乙醇的温度为10℃~25℃。
9.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(5)具体为,在搅拌状态下,向浓缩液中添加无水乙醇,使液体的乙醇浓度达到30%~35%V/V,停止搅拌,10℃~25℃静置5~10小时,分离出沉淀,再向分离上清液中继续添加无水乙醇,至乙醇浓度达到35%~50%V/V,10℃~25℃静置9~18小时后收集硫酸皮肤素沉淀。
10.根据权利要求2所述的一种肝素钠废液提取硫酸皮肤素的方法,其特征在于,步骤(6)具体为,向步骤(5)所得硫酸皮肤素沉淀加入无水乙醇,脱水0.5~2小时,滤出沉淀,置于55~60℃烘箱中烘干,即得硫酸皮肤素成品,所述无水乙醇的温度为10℃~25℃。
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