[发明专利]锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合氧电催化剂及制备方法有效
| 申请号： | 201811158865.5 | 申请日： | 2018-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109289892B | 公开（公告）日： | 2020-12-29 |
| 发明（设计）人： | 杨静;赵雪茹;杜希文 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/34 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 琪琛 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锰基莫来石 掺杂 石墨 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合氧电催化剂，其特征在于，该催化剂采用下述方法制备：
(1)将块体莫来石原料放入去离子水中，超声均匀分散为0.5-2mg/mL的悬浮液；在磁力搅拌的条件下，利用532纳米波长的纳秒平行脉冲激光对悬浮液进行烧蚀，激光能量为190-280mJ，烧蚀时间为15-30min，将激光作用后的液体离心并干燥，得到超细锰基莫来石纳米晶粉末产物；
(2)将步骤(1)所得样品、氧化石墨烯和碳酸氢铵按照1:2:5的质量比分散于去离子水中，其中氧化石墨烯在去离子水中为0.4-0.8mg/mL，超声分散均匀后倒入反应釜中，在150-200℃的温度下反应10-15小时；将反应后的液体离心并干燥，得到粉末状锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合催化剂；
(3)将步骤(2)所得样品分散于去离子水中，超声均匀分散为0.5-2mg/mL的悬浮液；在磁力搅拌的条件下，第二次利用532纳米波长的纳秒平行脉冲激光对悬浮液进行烧蚀，激光能量为100-190mJ，烧蚀时间为15-30min，将激光作用后的液体离心并干燥，得到富含氧空位的超细锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合产物。
2.根据权利要求1所述的一种锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合氧电催化剂，其特征在于，步骤(1)中的块体莫来石原料的粒径为200～300nm。
3.根据权利要求1所述的一种锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合氧电催化剂，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中的纳秒平行脉冲激光辐照所用的激光频率为10-15赫兹。
4.根据权利要求1所述的一种锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合氧电催化剂，其特征在于，步骤(1)至步骤(3)中的离心并干燥是以15000转/分钟-20000转/分钟的转速离心15-20分钟后，采用冷冻干燥机干燥处理。
5.根据权利要求1所述的一种锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合氧电催化剂，其特征在于，步骤(1)中的激光能量为230-260mJ，步骤(3)中的激光能量为130-160mJ。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合氧电催化剂的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)将块体莫来石原料放入去离子水中，超声均匀分散为0.5-2mg/mL的悬浮液；在磁力搅拌的条件下，利用532纳米波长的纳秒平行脉冲激光对悬浮液进行烧蚀，激光能量为190-280mJ，烧蚀时间为15-30min，将激光作用后的液体离心并干燥，得到超细锰基莫来石纳米晶粉末产物；
(2)将步骤(1)所得样品、氧化石墨烯和碳酸氢铵按照1:2:5的质量比分散于去离子水中，其中氧化石墨烯在去离子水中为0.4-0.8mg/mL，超声分散均匀后倒入反应釜中，在150-200℃的温度下反应10-15小时；将反应后的液体离心并干燥，得到粉末状锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合催化剂；
(3)将步骤(2)所得样品分散于去离子水中，超声均匀分散为0.5-2mg/mL的悬浮液；在磁力搅拌的条件下，第二次利用532纳米波长的纳秒平行脉冲激光对悬浮液进行烧蚀，激光能量为100-190mJ，烧蚀时间为15-30min，将激光作用后的液体离心并干燥，得到富含氧空位的超细锰基莫来石/氮掺杂石墨烯复合产物。
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