[发明专利]一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，首先将硅酸酯、水和溶剂混合，加入碱性催化剂调节溶液pH值在8～10之间，反应后制得形状是球型、粒径在30～80 nm的二氧化硅溶胶。然后将含氟硅烷偶联剂加入到上述所制备的二氧化硅溶胶中，经过共缩合，得到超疏水疏油硅溶胶。将超疏水疏油硅溶胶通过喷涂、浸涂、淋涂、浸渍等方法涂布在常见的基材上，烘干后即得到超疏水疏油涂层。本发明制备的超疏水疏油硅溶胶中的改性纳米二氧化硅的尺寸为100～150nm，呈球形。本发明所用的制备工艺简单，耗时短，所得超疏水疏油硅涂层不仅具有优异的超疏水疏油性能,还具有良好的稳定性和持久性。

技术领域

本发明涉及疏水疏油材料领域，特别是涉及一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法。

背景技术

浸润性是固体表面的重要特征之一，它是由表面的化学组成和微观几何结构决定的。接触角是衡量固体表面疏水疏油性的标准之一，但是判断一个表面的疏水疏油效果时，还应该考虑到它的动态过程，一般用滚动角来衡量。一个真正意义上的超疏水疏油表面应该既具有较大的静态接触角又具有较小的滚动角。一般来说，超疏水疏油性表面可以通过两种方法来制备，一种是在疏水疏油材料(接触角大于90°)表面构建粗糙结构；另一种是在粗糙表面上修饰低表面能的物质。自然界中存在许多超疏水现象，例如荷叶的自清洁现象，水黾在水上行走，因此超疏水疏油材料在自清洁、防腐蚀、油运输、防生物粘附器件、集油、防污，微液滴转移和油水分离有着非常广泛的应用。

溶胶-凝胶法是一种常见的用来制备超疏水疏油涂层的方法，由于溶胶-凝胶法生产条件简单，不需要昂贵的生产设备所以目前越来越多的研究者把目光聚集在了溶胶-凝胶法制备超疏水疏油涂层。

已有的文献大部分都是使用带有长链烷基的硅烷偶联剂R₁＇Si(OR₂)₃(R₁＇为主链碳原子数大于等于12的烷基)制备超疏水硅溶胶，而这种方法制备需要大量的非极性溶剂，这些溶剂对环境有很大的污染。并且长链烷基不易制备疏油硅溶胶；而且通过长链脂肪基硅烷偶联剂制备的超疏水硅溶胶，由于长链烷基的玻璃化转变温度较低，在常温下为液体，使得这种硅溶胶的粘性较强，反而容易被粉尘粘污，影响其在自清洁涂料中的应用。

目前关于含氟硅烷偶联剂改性纳米硅溶胶，制备具有超疏水疏油性能的硅溶胶的研究形式多样，例如Furstner等将氟化的荧光粉作为污染物撒在超疏水铜、铝表面，将铜、铝表面倾斜45°放置，在其表面喷细雾，可见小液滴汇聚成大水珠成股留下，并除去污染物，铜表面污染物剩余不到百分之三，而铝表面上几乎完全除去。随后将倾斜角减小，即使稍微倾斜喷洒，铜表面的污染物也可完全除去。利用含氟硅烷偶联剂制备的硅溶胶不仅能够满足超疏水疏油的性能，并且安全、环保、操作方便，实验过程短。

有鉴于此，本发明使用一种绿色环保的方法来制备超疏水疏油硅溶胶。首先通过控制反应条件如：反应物配比、催化剂种类，反应温度、反应时间等，制备粒径分布均匀的球形的纳米二氧化硅溶胶颗粒，粒径分布在40nm～60nm。其次，使用含氟硅烷偶联剂作为改性剂，改性剂的用量决定了所制备超疏水疏油硅溶胶的凝胶时间长短以及性能，所制备的超疏水疏油硅溶胶的粒径为100～150nm，且为球形结构。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种制备工艺简单、绿色环保、成本低、容易实现工业化生产的一种超疏水疏油硅溶胶及超疏水疏油涂层的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：

1)将硅酸酯Si(OR)₄分散于溶剂和水中，将其放置在搅拌器上搅拌均匀，得到混合溶液；

2)在搅拌条件下，在上述混合溶液中加入碱性催化剂，然后于30～50℃下反应0.5～4h，生成二氧化硅溶胶；