[发明专利]一种大孔铁酸锰的制备方法

说明书

本发明公开一种大孔铁酸锰的制备方法，属于纳米材料制造和化工领域。包括：(1)将作为氧化剂的硝酸锰和硝酸铁与二氧化硅胶体混合均匀，形成胶体溶液A；(2)将有机燃料加入到胶体溶液A中，超声分散，形成胶体溶液B；(3)加热胶体溶液B直至着火燃烧，燃烧产物用碱液刻蚀，然后洗涤、干燥，得到孔径为1～5μm的大孔铁酸锰。本发明采用溶液燃烧反应制备大孔铁酸锰材料，反应所需温度较低，且不需外加表面活性剂即可形成大孔结构，提供了一种工艺和设备简单、操作方便、反应温和、生产周期短的大孔铁酸锰合成的新途径。该方法制备的大孔铁酸锰具有密度低、渗透性好等特点，在涂层制造、催化、能量存储与转化等领域有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料制造和化工领域，具体为一种大孔铁酸锰的 制备方法。

背景技术

铁酸锰(MnFe₂O₄)是一种具有尖晶石结构的铁氧体，广泛应用 于磁性材料、工业催化、核磁共振技术、隐身技术、光催化和电储能 等领域。近年来，有文献报道了，用水热法、溶剂热法、热分解法、 化学共沉淀法、混合球磨法、爆轰法、超声波化学法、回流法等方法制备铁酸锰，但是这些方法或多或少存在工艺过程复杂、条件苛刻、 能耗高、生产周期长、产量低等不足，不利于大批量生产。具体地， 如下文所述：

《化学工业与工程》2004年第2期公开了一篇《MnFe₂O₄纳米 晶体的制备及表征》，论文分别采用低温共沉淀法、高温法和水热法 制备MnFe₂O₄的纳米晶体。这三种方法制备的产物均为纳米粒子， 分别存在反应时间较长、能耗较高、产量低等不足。

《高压物理学报》2007年第2期公开了一篇《爆轰法制备纳米 MnFe₂O₄粉体的实验研究》，论文将硝酸铁、硝酸锰、硝酸铵、油相 (石蜡、凡士林、机油按照一定比例调和)、乳化剂等成分按照一定 的化学计量混合成功地爆轰合成了纳米MnFe₂O₄粉体。该方法需要 较多原料，增加了制造成本，另外爆轰法有一定的安全隐患。

《稀有金属材料与工程》2008年增刊2公开了一篇《超声波化 学法制备纳米尖晶石型铁酸锰》，论文首先用超声辐射MnCl₂·4H₂O、 FeCl₃·6H₂O和脲得到前驱体，再在950℃烘15h制得纳米铁酸锰粉末。 该方法需要使用超声设备，增加了设备投入，高温煅烧时间较长，增 加了生产能耗。

《半导体光电》2016年第6期公开了一篇《多元醇混合水热法 合成MnFe₂O₄磁性粉体及磁性研究》，文章采用多元醇混合水热法， 以氯化锰、硝酸铁作为原料，以氢氧化钠为矿化剂，TERG作为分散 剂，制备出铁酸锰纳米磁性粉体。该方法需要使用分散剂，且产量不高，不适合批量生产。

《无机材料学报》2014年第7期公开了一篇《溶剂热法合成不 同形貌MnFe₂O₄纳米颗粒及其在污水处理中的应用》，文章采用溶剂 热法合成MnFe₂O₄纳米颗粒，将FeSO₄和MnSO₄溶解在乙二醇中， 并快速搅拌形成均匀的混合溶液。然后添加不同含量的CTAB和氢氧 化钠溶液，经过30min搅拌，将混合溶液转移到聚四氟乙烯做内衬的 不锈钢反应釜中密封。在200℃高压蒸汽加热24h后自然冷却至室温。 最后通过离心、洗涤、真空干燥，获得试样。该方法不仅需要使用表 面活性剂CTAB，而且还要在在200℃加热24h，反应时间较长。