[发明专利]一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法

权利要求书

1.一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）淋酸铅泥的预处理：将生产中产生的淋酸铅泥压滤分离，滤液作为淋酸液回用，滤饼利用草酸进行再处理，再处理的方法为：将淋酸铅泥加入浓度为20~30wt%草酸溶液中，在65~75℃条件下搅拌反应45~60min，降温后过滤，弃滤液，滤饼淋酸铅泥备用；

（2）淋酸铅泥含量组分检测：分别将淋酸铅泥中的氧化铅、游离铅和硫酸铅完全溶解后，测定淋酸铅泥中的氧化铅、游离铅和硫酸铅的含量；

（3）淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅配料：取经步骤（1）处理的淋酸铅泥投入反应釜中，根据步骤（2）检测出的淋酸铅泥中氧化铅、游离铅、硫酸铅的含量补加氧化铅粉；补加的氧化铅粉与淋酸铅泥的投料方式为先加入一部分的淋酸铅泥然后加入一部分的氧化铅粉，再加入余下的淋酸铅泥，再加入余下的氧化铅粉，最后加入水，搅拌混匀，得混合物料；

（4）四碱式硫酸铅的制备：向反应釜中持续通入空气，将混合物料边搅拌升温，待反应完毕后，搅拌降温至常温、压滤，滤液返回步骤（3）回收套用，收集滤饼，干燥至水分含量低于0.5%，将干燥好的样品进行粉碎，得四碱式硫酸铅颗粒。

2.如权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于：所述淋酸铅泥与草酸溶液的固液比为1g:1~3mL。

3.如权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述淋酸铅泥中氧化铅、游离铅和补加的氧化铅粉的总量与铅泥中硫酸铅的摩尔比为4~4.5:1，计算时游离铅的摩尔量需折算成氧化铅的摩尔量；所述补加氧化铅粉为纯氧化铅粉或球磨氧化铅粉。

4.如权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述淋酸铅泥与水的投加比例为1:1.9~2.1。

5.如权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述反应温度为110~150℃，反应时缓慢通入空气，反应时间为4~8h。

6.如权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述淋酸铅泥中氧化铅含量的测定方法为：准确称取经步骤（1）处理得到的淋酸铅泥0.9995~1.0005g置于锥形瓶中，加入35~45ml体积比为1:0.8~1.2的醋酸-醋酸钠溶液，加热至35~45℃保持12~18min，使氧化铅完全溶解，用快速滤纸过滤，用醋酸-醋酸钠洗涤至无铅离子为止，将滤液滴入浓度为15~25wt%的硫酸溶液中若无白色沉淀生成则表示洗涤完全；向滤液中滴加浓度为45~55wt%的氨水至溶液pH为5~6，滴加2~3滴二甲酚橙，加5~15ml浓度为15~25wt%的六次甲基四胺溶液，摇匀，用浓度为0.08~0.12mol/L的EDTA标准溶液滴定至锥形瓶中溶液的颜色由紫红色变成亮黄色，记录EDTA消耗的体积V1，利用公式W_pbO=C1×V1×223.2/(M×1000)×100%计算淋酸铅泥中氧化铅的含量。

7.如权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述淋酸铅泥中游离铅含量的测定方法为：将检测氧化铅的快速滤纸与滤渣一起移入检测氧化铅含量时所用的锥形瓶中，加入15~25ml浓度为18~22wt%的硝酸溶液和15~25ml的纯水，加热至65~70℃保持12~18min，溶解游离铅，溶解完毕后冷却，用快速滤纸自然过滤，用纯水洗涤滤渣至无铅离子，向滤液中滴加浓度为45~55wt%的氨水至溶液pH为5~6，滴加2-3滴二甲酚橙，加5~15ml浓度为15~25wt%的六次甲基四胺溶液，摇匀，用浓度为0.08~0.12mol/L的EDTA标准溶液滴定至锥形瓶中溶液的颜色由紫红色变成亮黄色，记录EDTA消耗的体积V2，利用公式W_pb=C1×V2×207.2/(M×1000)×100%计算淋酸铅泥中游离铅的含量。

8.如权利要求1所述的一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述淋酸铅泥中硫酸铅含量的测定方法为：将检测游离铅的快速滤纸与滤渣一起移入检测氧化铅含量时所用的锥形瓶中，加入15~25ml浓度为15~25wt%的乙酸铵溶液，加热煮沸8~12min溶解硫酸铅，溶解完毕冷却用快速滤纸自然过滤，用浓度为15~25wt%的乙酸铵溶液洗涤至无铅离子，向滤液中滴加浓度为45~55wt%的氨水至溶液pH为5~6，滴加2-3滴二甲酚橙，加5~15ml浓度为15~25wt%的六次甲基四胺溶液，摇匀，用浓度为0.08~0.12mol/L的EDTA标准溶液滴定至锥形瓶中溶液的颜色由紫红色变成亮黄色，记录EDTA消耗的V3，利用公式W_pbSO4=C1×V3×303.2/(M×1000)×100%计算淋酸铅泥中硫酸铅的含量。