[发明专利]一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法在审
申请号: | 201811162242.5 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109320709A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 宁晓龙;史宏艺;程铸洪;白维坤 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G18/50;C08G101/00 |
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地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧大豆油 反应型阻燃 聚醚多元醇 磷酸化 制备 碱性磷酸 磷酸溶液 溶剂 硬泡聚醚多元醇 产品稳定性 碱性催化剂 环境危害 环氧烷烃 聚合反应 三口烧瓶 脱除溶剂 起始剂 溶液滴 磷酸 滴加 复配 阻燃 | ||
1.一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在装配有磁力搅拌器、温度计、冷凝装置和氮气保护装置的三口烧瓶内,加入磷酸和溶剂,得到磷酸溶液;
(2)将环氧大豆油溶于溶剂中,得到环氧大豆油溶液,在氮气保护条件下将环氧大豆油溶液滴加到步骤(1)得到的磷酸溶液中,滴加结束后继续反应1-6h,反应结束后将溶剂脱除,得到磷酸化环氧大豆油;
(3)向步骤(2)中的磷酸化环氧大豆油中加入碱性催化剂,调节pH至8-14,得到碱性磷酸化环氧大豆油;
(4)将步骤(3)中得到的碱性磷酸化环氧大豆油与起始剂混合复配后,与环氧烷烃发生聚合反应,制得反应型阻燃聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、四氢呋喃、环戊烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于:步骤(2)中所述环氧大豆油溶液滴加到磷酸溶液中的滴加时的速度为0.1-2g/min,反应温度为60-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂脱除的脱除温度为60-100℃,搅拌转速为20r/s,脱除时间为30-120min。
5.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于:步骤(3)中所述碱性催化剂为氢氧化钾、二甲胺、乙二胺、三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于:步骤(4)中所述起始剂为蔗糖、山梨醇、甘油、二乙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于:步骤(4)中所述环氧烷烃为环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧乙烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油磷酸化制备反应型阻燃聚醚多元醇的方法,其特征在于:步骤(4)中所述聚合反应温度为60-140℃,反应时间为2-10h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种环氧大豆油磷酸化制备的反应型阻燃聚醚多元醇,其特征在于:包括以下质量分数的原料:磷酸10-30份、溶剂20-100份、环氧大豆油50-200份、碱性催化剂1-5份、起始剂20-80份和环氧烷烃50-300份。
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