[发明专利]一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比为1：1，将芳香族二酐分批加入芳香族二胺溶液中进行反应，得到聚酰胺酸溶液；

S2、在聚酰胺酸溶液中加入纳米二氧化硅和硅烷偶联剂，使用超声分散器分散均匀后得到溶液A，其中纳米二氧化硅的含量占溶液A中聚合物质量的1-5%，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的重量比为1:10；

S3、在聚酰胺酸溶液中加入轻质碳酸钙，使用超声分散器分散均匀后得到溶液B，其中轻质碳酸钙的含量占溶液B中聚合物质量的 3-5%；

S4、在-5～0℃下，将溶液A和溶液B充分搅拌混合得溶液C；

S5、将溶液C流延到不锈钢板上，干燥得凝胶膜；将凝胶膜从不锈钢板上剥离下来，再用金属框架固定后放入亚胺炉中进行亚胺化处理；亚胺化处理后经热定型得消光型聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中芳香族二酐为均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐；所述芳香族二胺溶液是由芳香族二胺溶于极性非质子型溶剂中形成的，其中芳香族二胺为4,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺中至少一种，极性非质子型溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的反应温度为5-25℃，反应时间为30-60min。

4.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中聚酰胺酸溶液的固含量为10-20%，旋转粘度在25℃为100-400Pa·s。

5.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中纳米二氧化硅的平均粒径为20nm；硅烷偶联剂为乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中轻质碳酸钙的平均粒径为50nm。

7.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的干燥是以1-10℃/分钟的加热速率加热至100-150℃；所述亚胺化处理的温度为300-400℃、时间为1-10min；所述热定型的温度为200-300℃、时间为1-10min。