[发明专利]一种碳系升温剂中氮的测定方法

说明书

一种碳系升温剂中氮的测定方法，属于氮元素测定方法技术领域，用于测定碳系升温剂中氮元素的含量。其技术方案是：它包括试样制备、空白实验、仪器校正和含量测定。首先将待测试样装入锡囊并压紧，然后置于石墨坩埚内，在氦气氛下中熔融，氮以氮分子形式释放，并由热导检测器定量检测，最后由计算机直接以氮的百分含量形式显示。本发明是工业生产中测定碳系升温剂中氮元素含量的首创，在没有相应标准的情况下实现了惰性气体熔融‑热导法测定碳系升温剂中氮元素的测定，填补了惰性气体熔融‑热导法测定碳系升温剂中氮元素的空白。本发明具有简单快速、价格低廉、高灵敏度、绿色环保、适用于工业分析的显著优点，为生产提供了可靠的数据支撑。

技术领域

本发明涉及一种碳系升温剂中氮的测定方法，属于氮元素测定方法技术领域。

背景技术

碳系升温剂是炼钢的一种辅助原材料，它主要包括碳压球、煤球、焦炭等，这些物质燃烧后能放出大量的热。炼钢过程加入废钢后，为保持铁水温度，添加碳系升温剂就变得必不可少。随着炼钢技术的不断发展，尤其是品种钢的冶炼，对钢水中含有的杂质元素要求越来越高，钢中的氮能够影响钢的焊接性能，电导率、电磁率等，也会使铸坯开裂，因此必须采取有效措施控制钢中的氮含量。炼钢加入的碳系升温剂是增氮的一大来源，而碳系升温剂中氮的含量差异较大，因此检测出碳系升温剂中氮的含量，做到选择性的加入，能够有效减少钢中氮含量。

碳系升温剂中氮含量的检测，目前没有相应的国家标准和产品标准，而国家标准GB/T30733-2014中叙述了煤中氮的测定（仪器法），但该方法为燃烧法，不适用于熔融法，因此发明一种快速、简单、适用于熔融法的测定碳系升温剂中氮含量的方法为生产提供数据支持是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种碳系升温剂中氮的测定方法，这种测定方法成本低、操作方便、实用性强，能够准确测定碳系升温剂中的氮含量，为生产提供数据支撑。

解决上述技术问题的技术方案是：

一种碳系升温剂中氮的测定方法，它包括待测试样的预处理、空白实验、仪器校正和试样测定，试样测定是采用惰性气体熔融热导法进行，具体步骤如下：

a、试样制备：取粒度不大于0.2mm的试样，于105℃烘干后，放入干燥器，待测；

b、空白实验：选用气体分析专用石墨坩埚和锡囊进行空白实验，重复5~7次，记录比较稳定一致的三次测定结果，计算平均值输入到惰性气体熔融热导检测仪中作为空白值，测量试样时惰性气体熔融热导检测仪自动扣除空白值；

c、仪器校正：选用与试样基体相同类型的标准物质进行仪器校正，称取与试样相同质量的标准物质引入惰性气体熔融热导检测仪，根据扣除空白后的强度和氮含量关系建立工作曲线；

d、试样含量测定：称取一定量的碳系升温剂试样置于锡囊中并压紧，然后将样品引入惰性气体熔融热导检测仪中，测定出氮元素的强度后根据工作曲线计算出氮元素含量。

上述碳系升温剂中氮的测定方法，所述步骤a中，烘干时间为2h，或烘干至恒重。

上述碳系升温剂中氮的测定方法，所述步骤c中，所用标准物质为煤标准物质，建立工作曲线后另选一个标准物质作为验证样，确认校正的准确性。

上述碳系升温剂中氮的测定方法，所述步骤b-d中，标准样品和试样的称样量为0.01~0.05g。

上述碳系升温剂中氮的测定方法，所述步骤b-d中，仪器的工作参数如下：分析功率为4500W，脱气功率为5000W，积分时间为60s。

本发明的有益效果在于：

本发明是工业生产中测定碳系升温剂中氮元素含量的首创，本发明在没有相应标准的情况下实现了惰性气体熔融-热导法测定碳系升温剂中氮元素的测定，填补了惰性气体熔融-热导法测定碳系升温剂中氮元素的空白。